ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение из "Количественный микрохимический анализ минералов и руд" Калий осаждают из слабоуксуснокислой среды тетрафенил бор-натрием. Осадок K[B( gH5)4l отфильтровывают через тигель с пористой массой, промывают, высушивают при 120° и взвешивают. Высушивание и взвешивание повторяют до получения постоянного веса. [c.284] Метод применим для определения 0,04—1,0 мг калия в навеске 10 мг. [c.284] Возможность маскирования мешающих ионов комплексоном III указана Флашкой . Беркгоут применил для связывания в комплексное соединение Са +, Mg2+ комплексон III, адля NH4 —формальдегид. Сульфаты и фосфаты не мешают определению. [c.284] Тетрафенилборнатрий, 3%-ный водный раствор ( 0,1 М). Если раствор мутный, его фильтруют перед употреблением. Раствор устойчив в течение двух недель. 1 мл раствора соответствует 3 мг калия. Для осаждения малых количеств калия раствор разбавляют в 5—10 раз. [c.284] Промывная жидкость. Вода, подкисленная 2—3 каплями уксусной кислоты и насыщенная тетрафенилборкалием. Для приготовления последнего растворяют 1г хлорида калия в нескольких миллилитрах воды и осаждают 5 мл 3%-ного раствора тетрафенилборнатрия. Осадок отфильтровывают и хорошо промывают водой. Затем его растворяют в возможно меньшем количестве ацетона, полученный раствор вливают в 100 мл воды. Образуется осадок. [c.284] Уксусная кислота, 3%-ная. [c.285] Едкий натр, 10%-ный раствор. [c.285] Комплексон III, 4%-ный раствор. [c.285] Формальдегид, 25%-ный раствор. [c.285] Фенолфталеин, 0,1 %-ный раствор. [c.285] Метод Флашка. Осадок сульфатов или хлоридов щелочных металлов (см. стр. 276) после взвешивания растворяют в воде и переносят Б стакан емкостью 15—20 мл. Объем раствора для осаждения должен быть не более 10 мл. Прибавляют несколько капель 3%-ной уксусной кислоты, нагревают до 70° и при помешивании по каплям вносят раствор тетрафенилборнатрия в 1,5—2-кратном избытке. После охлаждения до комнатной температуры осадок тетрафенилборкалия переносят во взвешенный фильтровальный тигель см. рис. 35, 1, стр. 50). Когда вся жидкость отфильтруется, осадок промывают 3 раза (по 2,0 мл) промывной жидкостью и потом 2 раза (по 0, 5 мл) дистиллированной водей, высушивают при 120° (20 мин.) и взвешивают. Высушивание и взвешивание повторяют до постоянного веса. [c.285] Метод Беркгоута. Осадок сульфатов щелочных металлов после взвешивания (см. стр. 276) растворяют в воде и переносят в стакан емкостью 20 мл. Объем раствора с промывными водами не должен превышать 10 мл. Прибавляют 1 каплю фенолфталеина, 1 мл раствора комплексона III и едкий натр по каплям до появления красного окрашивания. Затем раствор нагревают до кипения, приливают 0,5 мл формальдегида (после прибавления формальдегида раствор должен быть щелочным) и, при помешивании, 1 мл раствора тетрафенилборнатрия. Осадок отфильтровывают через стеклянный тигель с фильтрующей массой (см. рис. 35, 1, стр. 50), промывают 5 раз водой, сушат в течение 30 мин. при 120° и взвешивают до постоянного веса. [c.285] Содержание калия вычисляют, как описано выше. [c.285] Вторым по своему значению является фосфорит, представляющий соГюй сложный минеральный комплекс. [c.287] Встречаются также фосфаты железа—вивианит и керченит, и фосфаты редкоземельных элементов—монацит и ксенотим. [c.287] В небольших количествах фосфор входит в состав многих минералов. [c.287] Для разложения минералов и руд применяют азотную или хлорную кислоты. Если приходится применять фтористоводородную кислоту, как, например, при анализе силикатов, то ее затем надо по возможности полно удалить, а если она присутствует в малоМ количестве, то связать в комплексное соединение прибавлением борной кислоты. [c.287] Если в минерале присутствует ванадий, то при осаждении фосфора молибдатом аммония ванадий осаждается совместно с фосфором. Чтобы ванадий не попал в осадок, его предварительно восстанавливают до четырехвалентного солью Мора или сернокислым гидроксил ами ном. [c.287] Для микрохимического определения фосфора в минералах, горных породах и рудах применяют весовые, обьемные и колориметрические методы, большая часть которых основана на реакции обра г зования фосфорномолибденового комплекса. [c.287] Вернуться к основной статье