ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Седиментационные весы Фигуровского из "Руководство к практическим занятиям по коллоидной химии Издание 3" Как указано выше, определение скорости оседания суспензии может быть осуществлено весовым методом — путем периодического или непрерывного взвешивания осадка, собирающегося на дне сосуда для осаждения. Этот метод, благодаря своей точности, может применяться для анализа суспензий, содержащих небольшое количество дисперсной фазы, а также для суспензий, содержащих высокодисперсные и медленно оседающие частицы. [c.270] Наиболее простым и чувствительным прибором для этой цели служат гидростатические седиментационные весы Фигуровского. [c.270] Прибор (рис. 82) представляет собой стеклянный пли кварцевый шпиц (коромысло) 1, оттянутый от палочки и прочно укрепленный толстым концом на устойчивом штативе. На тонком конце шпица сделан крючок, к которому подвешивается на длинной стеклянной нити 2 толщиной около 0,2—0,5 мм легкая плоская чашечка 3. Коромысло имеет длину от 20 до 50 см в зависимости от условий опыта. Его толщина должна постепенно уменьшаться от 2—3 мм у толстого конца до 0,2—0,3 мм на тонком конце. Хорошо изготовленное коромысло при нагрузке доллшо деформироваться по всей длине, а не в каком-либо одном месте. При этих условиях в. случаях небольших изменений нагрузки деформация коромысла строго пропорциональна нагрузке. [c.270] Изменения деформации коромысла во время опыта фиксируются при помощи отсчетного микроскопа (т. е. горизонтально поставленного микроскопа, снабженного окулярной шкалой) или катетометра. Можно применять для этих же целей оптические устройства, состоящие из зеркальца, отбрасывающего зайчик на специальную шкалу. [c.270] Вместо стеклянного коромысла лучше применять кварцевые коромысла, работа которых менее зависит от температурных колебаний. Можно также использовать пружинные весы, изготовленные из проволоки, кварца, или стекла. Плоскую стеклянную пружину легко изготовить. Для этого оттягивают стеклянную нить толщиной 0,1—0,2 мм и ломают ее на кусочки длиной 3—6 см. Эти кусочки спаивают в пламени горелки под небольшим углом. [c.271] Основным преимуществом весов Фигуровского является возможность исследования с их помощью весьма разбавленных сус пензий, содержащих 0,2—0,001 % дисперсной фазы по весу. При этих концентрациях полностью исключаются явления коагуляции, вызываемые совместным оседанием частиц различных размеров (ортокинетическая коагуляция), неизбежные при осаждении концентрированных суспензий. [c.271] Помимо этого весы Фигуровского удобны в том отношении, что дают возможность варьировать в различных опытах расчетную высоту оседания суспензии. В случае суспензий, содержащих грубые фракции (г 40—60 ) или состоящих из частиц, обладающих высокой плотностью, применяются высоты оседания 50—80 см при исследовании высокодисперсных суспензий г — 5 л) можно ограничиться высотой в несколько сантиметров. Понятно, что с уменьшением высоты столба суспензии соответственно уменьшается время осаждения частиц и, таким образом, сокращается продолжительность анализа. [c.271] В качестве цилиндра, в котором производится седиментация, желательно применять сосуд Дьюара, который исключает возникновение конвекционных потоков во время анализа и. обеспечивает постоянство температуры суспензии во время опыта. [c.271] Опыт производится следующим образом. Собирают прибор и проверяют прочность закрепления коромысла и устойчивость всех частей прибора. Чашечку подвешивают в центре цилиндра, наполненного дисперсионной средой. Микроскоп наводят на конец нагруженного коромысла так, чтобы метка, по которой производится отсчет деформации, находилась в нижней части от-счетной шкалы микроскопа. Так как микроскоп дает обратное изображение, то при увеличении нагрузки коромысла метка будет перемещаться вверх. [c.271] Немедленно после окончания размешивания в суспензию опускают чашечку, подвешиваемую на крючок коромысла, и сейчас же после того, как прекратятся колебания коромысла, произво дят первый отсчет по микроскопу. Следует стремиться к тому, чтобы с момента погружения чашечки в суспензию до первого отсчета проходило не более 15—20 сек. [c.272] Дальнейшие отсчеты производят через промежутки времени, в течение которых отсчетная метка проходит одно или несколько делений шкалы микроскопа. Вначале отсчеты производят чаще, с течением времени опыта промежутки между отдельными отсчетами постепенно увеличивают. [c.272] Анализ заканчивают при полном осветлении суспензии, или же когда в течение часа совершенно не наблюдается перемещения конца коромысла весов. В последнем случае необходимо установить количество неосевших частиц по отношению к общему количеству дисперсной фазы исследуемой суспензии. Это достигается определением плотностей начальной суспензии и суспензии, слитой до уровня чашечки в конце опыта. [c.272] На основании полученных при опыте данных строят график накопления частиц на чашечке весов (кривая осаждения). При этом на оси абсцисс откладывают время (обычно в минутах), на оси ординат — величину деформации коромысла. Дальнейшая обработка кривой описана ниже. [c.272] В последнее время Фигуровским был разработан новый метбд седиментационного анализа высокодисперсных систем с размерами частиц около 0,1 fi. Обычные приемы наблюдения скорости оседания в поле земного тяготения к таким системам неприменимы, поэтому в новом методе использованы центробежные поля. [c.272] Скорость оседания дисперсной фазы определяют по изменению гидростатического давления столба суспензии при помощи прибора, называемого седиментометром. [c.272] Седиментометр построен на принципе сообщающихся сосудов в один из этих сосудов наливается суспензия, в другой помещается чистая дисперсионная среда или какая-либо другая жидкость, отличная по удельному весу от суспензии. [c.272] Обычно дисперсионной средой является вода, плотность которой при температуре оиыта, близкой к 20°, можно без большой погрешности (стр. 285) принять за единицу й=. [c.273] Величина Н является практически постоянной вследствие того, что диаметр узкой трубки делается очень небольшим по сравнению с широкой трубкой. [c.273] Плотность суспензии О уменьшается с течением времени вследствие оседания частиц, вместе с этим уменьшается также и к — Н, т. е. разность высот в узкой и широкой трубках. Об изменении величины О в зависимости от времени можно судить, наблюдая за изменением разности уровней в узкой и широкой трубках Н — Н. [c.273] Точность прибора повышают, используя для отсчета уровня в узкой трубке микроскоп. [c.274] Вернуться к основной статье