ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение технеция дистилляцией из "Аналитическая химия технеция, прометия, астатина и франция" Для концентрирования технеция из продуктов деления урана дистилляционные методы применяются значительно реже, чем экстракционные или хроматографические. Однако при выделении микрограммовых количеств Тс из облученных препаратов урана можно использовать и метод дистилляции, позволяющий отделить технеций от урана и многих других элементов. Мейер, Олдхом и Ларсен [241] показали, что при дистилляции технеция с серной кислотой технеций отделяется от Мо, и, Ки, 5г, Ва, РЗЭ, НЬ, Рё и 2г. Разработанный ими дистилляционный метод выделения микрограммовых количеств технеция из сплава, содержащего 95% и, 2,5% Мо, 2,0% Ни. и небольшие количества КЬ, Р(1 и 2г, заключается в следующем. [c.90] Анализ дистиллята показал, что содержание в нем компонентов сплава, в том числе и, Мо и Ри составляет 0,05%. [c.90] Для разделения технеция и рутения используют [158, 180] так же перегонку их из хлорной кислоты с последующим восстановлением рутения спиртом до RuOj в 6 NaOH. При этом из раствора удаляется до 99% рутения. Однако получить количественное отделение технеция от рутения с помощью этого метода не удается иногда содержание рутения в технециевой фракции доходит до 3%. [c.91] Из щелочных растворов технеций и рутений можно разделять дистилляцией RUO4 в токе хлора [157]. [c.91] Наиболее эффективны для выделения технеция из килограммовых количеств молибдена дистилляционные методы с применением серной кислоты. Бойд с сотр. [88] использовал этот метод для выделения технеция из облученного в течение года чистого металлического молибдена. В этом случае при добавлении на каждый грамм молибдена 6 мл конц. Н2504 в дистиллят переходит около 75% технеция, а при увеличении количества добавленной кислоты вдвое — 90%. После двух дистилляций извлекается свыше 98% технеция. [c.91] Спектральный анализ полученного концентрата показал наличие технеция и заметные количества молибдена. Для уменьшения содержания молибдена в этом концентрате производилась дистилляция технеция из смеси H IO4 и HsPOi [66, 243]. Последняя связывает молибден в нелетучий фосфорнсмолибдЕногый комплекс. [c.92] Для разделения технеция и рения методом дистилляции используют способность технеция легко восстанавливаться соляной кислотой и другими восстановителями (например, гидроксиламином, гидразином). На этой основе разработано несколько методов разделения технеция и рения. Перрей и Сегре [279, 2801 разделяли оба элемента дистилляцией из смеси H2SO4 и НС1 при 180—200° С. В этом случае значительная часть рения (— 95%) переходит в дистиллят, в то время как почти весь технеций, восстановленный до четырехвалентного состояния, остается в растворе. Фактор разделения составляет при этом 50. [c.92] Разработан дистилляционный метод разделения технеция и рения, заключающийся в предварительном восстановлении пертехнетат-иона гидроксиламином (перренат-ион при этом не восстанавливается) [220]. Дистилляцию рения проводят из сернокислой среды, содержащей гидроксиламин. Метод позволил отделить 10 мг Re от микроколичеств Тс. [c.92] Дистилляцией из хлорной кислоты можно получить частичное разделение технеция и рения [57, 159, 220]. По крайней мере первые фракции дистиллята оказываются обогащенными технецием. Однако в этом случае вместе с технецием дистиллируется рутений вследствие окисления последнего кислотой до летучего RUO4. [c.92] Технеций и рений разделяют также дробной дистилляцией их хлоридов [79]. Однако метод этот весьма сложен и в практике разделения элементов применяется редко. [c.92] Смесь металлических технеция и рения или их сульфидов обрабатывают током хлора при температуре 100° С, причем оба элемента дистиллируются в виде хлоридов. Затем рений отгоняют из диЬтиллята под вакуумом при температуре 300° С хлорид технеция в этих условиях разлагается и выделяется в виде металла. [c.92] Некоторое разделение технеция и рения достигается и при повторной попеременной дистилляции с HNO3 и НС1 [324]. [c.92] Вернуться к основной статье