ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хромато-масс-спектрометрия из "Молекулярный масс спектральный анализ органических соединений" Ком бинированная система газовый хроматограф — масс-спек- трометр (ГХ— МС) в настоящее время стала мощным аналити- ческим средством, обеспечивающим экспрессную идентифика-щию компонентов сложных смесей и количественное определение следовых концентраций органических веществ. Оба мето-,да—газовая хроматография и масс-спектрометрия — давно уже завоевали прочные позиции в органическом анализе. [c.100] Газовая хроматография (ГХ), широко применяемая для анализа смесей тех органических соединений, которые могут быть переведены в газовую фазу без заметного разложения, обеспечивает их разделение, детектирование и количественное определение. Несколько сложнее обстоит дело с определением качественного состава смеси. С помощью основной характеристики ГХ анализа — времени удерживания — нельзя надежно идентифицировать те многие сотни соединений, которые элюируются из колонки при хроматографировании сложной смеси. Использование нескольких стационарных фаз для получения разных индексов удерживания целесообразно лишь для простых смесей. Поэтому анализ сложных смесей предпочтительнее проводить, сочетая газовую хроматографию с другими методами. [c.101] Масс-спектрометр (МС), поставляющий информацию о корреляции между структурой органических молекул и распределением интенсивностей в их масс-спектрах, — несомненно, самый совершенный из современных приборов для идентификации и количественного анализа веществ. Достоинством современных масс-спектрометров является высокая чувствительность, большой динамический диапазон измерений и др. [c.101] Совместимость газохроматографических и масс-спектромет--рических приборов обусловливается общностью параметров газовая фаза, непрерывность потока, температурный интервал, пределы обнаружения, характеристики системы регистрации. Затруднения, связанные с необходимостью поддерживать вакуум в ионном источнике масс-спектрометра (10 —10 Па) и пропускать большие объемы газа-носителя через газохроматографическую колонку при давлении на выходе из колонки в 10 Па, устраняются введением в систему соединительного устройства (обогатителя, сепаратора). Оно обеспечивает уменьшение давления газа-носителя на несколько порядков и доступ в масс-спектрометр полезной части органической пробы. Значительно менее эффективной оказалась комбинация с ИК-, УФ-и ЯМР-спектрометрами, имеющими с газовой хроматографией лишь один — два общих параметра [123]. [c.101] Качественно новый метод — хромато-масс-спектрометрия ХМС) — сочетает наиболее сильные стороны- газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Совершенствование методик было направлено на повышение чувствительности (на уровне пикограммов), создание методов количественного анализа, увеличение объема информации и повышение скорости их обработки. Решению этих задач способствовал предложенный В. Л. Таль-розе с сотр., [124] метод анализа смесей по характерным линиям в их масс-спектрах, обеспечивающий эффективное повышение чувствительности и селективности измерений. [c.101] Обычно на ЭВМ, контролирующей работу ГХ—МС, записывается более 1000 спектров, что необходимо для получения сведений о соединении или соединениях, содержащихся в каждом хроматографическом пике. При анализе загрязнений или выбросов с помощью ГХ—МС нередко приходится идентифицировать вещества в 100 хроматографических пиках с точностьк 0,02%. [c.102] Количественный анализ особенно важен при определении концентраций вредных веществ в выбросах, загрязняющих окружающую среду контроль уровня загрязнений осуществляется с помощью масс-спектрометра [125]. [c.103] К ограничениям систем ГХ—МС относится невозможность анализа соединений, которые нельзя перевести в газовую фазу без разложения (метаболиты лекарственных препаратов, пестициды, стероиды, взрывчатые вещества и др.). В последние годы был создан метод, не требующий испарения образца разделение смесей происходит за счет распределения компонентов между жидким растворителем и стационарной фазой. Метод, названный жидкостной хроматографией (ЖХ), получил широкое распространение, а в сочетании с масс-сиектрометрией (система ЖХ—МС) стал одним из наиболее совершенных методов исследования. [c.103] В настоящее время в отечественном приборостроении и многими зарубежными фирмами созданы различные типы приборов, каждый из которых имеет свои особенности, возможности н ограничения. Поэтому мы сочли целесообразным рассмотреть взаимосвязь всех частей хромато-масс-спектрометрической системы — от подготовки пробы до способов обработки результатов. [c.103] Вернуться к основной статье