ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основные условия обнаружения ионов в растворе из "Аналитическая химия Издание 2" В аналитической практике определяемый ион обычно приходится открывать в присутствии других ионов. [c.30] Реакции и реагенты, даюш,ие возможность открывать данный ион в присутствии других, называются специфичными. [c.30] Пример 1. При действии раствора щелочи (NaOH или КОН) на соли аммония при нагревании выделяется аммиак, который и узнается по характерному запаху или по посинению красной лакмусовой бумажки, смоченной водой. Так как в условиях анализа аммиак выделяется только в результате разложения солей аммония, то реакция взаимодействия солей аммония со щелочью является специфичной, позволяющей открывать ионы NH4 в присутствии других ионов. [c.30] Пример 2, При действии роданида аммония на соли кобальта образуется тетрародано-(П) кобальтат аммония ярко-синего цвета (NH4)2[ o(S N)4]. [c.30] Однако строго специфичных реакций и реагентов, реагирующих только с одним ионом, очень мало. В больщинстве случаев другие ионы, присутствующие в растворе, мешают реакции открытия, так как сами вступают в реакцию со взятым реагентом или связывают открываемый ион в комплексные соединения. Например, гекса-нитро-(1П) кобальтат натрия Na3[ o(N02)eJ и гидротартрат натрия NaH 4H40e образуют характерные осадки с ионами калия, но эти же реагенты в аналогичных условиях образуют осадки, сходные по цвету, форме и растворимости также с ионами аммония. [c.30] Аналитические реагенты, взаимодействующие с ограниченным числом ионов, называются избирательными или селективными. Чем меньще число ионов, вступающих в реакцию с данным реагентом, тем более избирательным является этот реагент. [c.30] Оно показывает, при каком соотношении массы определяемого иона и массы постороннего иона возможно обнаружить данный ион. Например, микрокристаллоскопическая реакция на ион РЬ + действием иодида калия в присутствии ионов u2+ удается лишь при условии, что концентрация ионов в исследуемом растворе превышает концентрацию ионов не более чем в 25 раз. Следовательно, предельное отношение равно РЬ + u2+=1 25. При более высокой концентрации ионов Си в растворе реакция становится ненадежной, так как вместе с иодидом свинца Pblj выпадает осадок иодида меди ul и выделяется свободный иод. [c.31] Капельная реакция на ион действием диметилглиоксима в присутствии ионов кобальта удается при предельном отношении Ni 2+ к Со2+, равном 1 5000. Предельное отношение является мерой специфичности реакции. Оно показывает, при каком количестве постороннего иона возможно проведение реакции открытия. [c.31] Знание его позволяет находить допустимые концентрации посторонних ионов в исследуемом растворе, а также находить показатели чувствительности реакций. [c.31] Если в присутствии посторонних ионов реакция не удается и концентрация посторонних ионов выше предельного отношения, то последние маскируются путем связывания их в прочные комплексные соединения. Например, ионы N1 открывают при помощи диметилглиоксима в аммиачной среде. Этой реакции мешают ионы Ре так как они образуют с гидроксидом аммония коричневобурый осадок гидроксида железа. Поэтому для открытия ионов N 2 необходимо предварительно удалить ионы Ре . Их можно осадить в виде гидроксида железа и отфильтровать осадок или же связать ионы Ре путем прибавления фторида натрия в комплексные ионы [РеРб] , не реагирующие с диметилглиоксимом. [c.32] Так же поступают и при определении ионов Со Роданид аммония образует с ионами Со комплексное соединение — тетрарода-но-(И) кобальтат аммония (НН 4) 2 [Со(5СМ) 4 ] интенсивно-синего цвета, а с ионами Ре — роданид железа Ре(5СМ)з, окрашенный в кроваво-красный цвет. Ионы железа мешают открытию кобальта, поэтому добавлением к исследуемому раствору фторида натрия связывают ионы железа в прочный комплекс Ыаз[РеРе], не реагирующий с роданидом аммония. [c.32] Связывание мешающих ионов в комплексы является примером аналитической маскировки, которая широко применяется в дробном методе анализа, а также при выполнении капельных реакций. Этот прием ускоряет и упрощает процесс анализа и позволяет открывать ионы в присутствии посторонних ионов. [c.32] Пробирки применяют двух типов конические — центрифужные — на 3—5 мл и химические — цилиндрические — на 3—5 мл (рис. 3). [c.33] Капельные, или капиллярные, пипетки применяют для взятия проб, отделения раствора от осадка после центрифугирования, промывания осадков и т. д. Кончик пипетки должен быть длинным и небольшого диаметра, так как им берут пробу со дна центрифужных пробирок (рис. 4-). [c.33] Стаканы химические на 10 —15 мл используют при необходимости проводить работу со сравнительно большими объемами. При нагревании веществ их можно заменить макропробирками или фарфоровыми тиглями на 10—15 мл. [c.34] При открытии газообразных продуктов реакции для газовой камеры используют часовые стекла диаметром 30—35 мм (рис. 5). Предметные стекла- размером 60 X 20 мм необходимы для выполнения микрокристаллоскопи-ческих и капельных реакций. [c.34] Для полумикроанализа применяют промывалки, но вместимость колбы желательно иметь небольшую — на 100—150 мл. Стеклянные палочки должны быть диаметром 1—1,5 мм, длиной 80—100 мм, одна из палочек должна иметь резиновый наконечник. Чаша выпарительная 1 используется для выпаривания растворов, сплавления твердых веществ, прокаливания осадков. Ее можно заменить низкими тиглями 1. [c.34] Очистка химической посуды. Посуда, которой пользуются в качественном анализе, должна быть чистой, так как даже небольшое загрязнение может привести к неправильным результатам. [c.34] При мытье пробирок или колб их берут в левую руку и выливают содержимое, опрокинув над раковиной, затем промывают сначала водопроводной водой и удаляют ершом частицы осадка и споласкивают дистиллированной водой. В том случае, когда механическое действие не да,ет положительного результата, пробирки обрабатывают моющими жидкостями хромовой смесью (рас твор дихромата калия КаСГаО, в серной кислоте Н2504(р—1,84) или теплым щелочным раствором перманганата калия КМПО4, или теплым мыльным раствором. (Осторожно Хромовая смесь может причинить ожог ) После обработки какой-либо моющей жид костью посуду промывают (не менее 5 раз) водопроводной во дой, а затем 2—3 раза ополаскивают дистиллированной водой. Для полного удаления жидкости пробирку или колбу следует несколько раз осторожно встряхнуть над раковиной или слегка ударить пальцем, держа пробирку вверх дном. [c.34] Стаканы, часовые стекла, стеклянные палочки и фарфоровые чашки также моют водопроводной водой, удалив приставшие частицы ершом, затем дистиллированной водой. Вымытые стаканы ставят вверх дном на фильтровальную бумагу или полотенце. Чистые и сухие стеклянные палочки хранят в пробирке или стакане. [c.34] Вернуться к основной статье