ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектральное определение микроколичеств элементов в соединениях алюминия с предварительным концентрированием примесей электролизом. А. Ф. Яковлева, В. 3. Красильщик из "Получение и анализ веществ особой чистоты" ВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНЫЕ МНОГОЭЛЕМЕНТНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА. М. С. Чупахин. Получение и анализ веществ особой чистоты. Горький. Институт химии АН СССР, 1974, с. 127. [c.233] Обсуждена проблема о достоверности аналитических данных физических и физико-химических методов определения состава чистых веществ. На основе литературных сведений производится сопоставление внутри- и межлабораторных погрешностей получаемых результатов. Делается вывод, что без наличия стандартных образцов задача y тaнoвлelПdя состава веществ не принадлежит к числу легких. Указано, что после получения информации о межлабораторных погрешностях желательно найти уравнения, связывающие величину погрешностей с концентрацией примеси. Имеющаяся информация позволяет заключить, что при уменьшении определяемой концентрации на один порядок среднеквадратичная межлабораторная погрешность возрастает в среднем в 1,5 раза, достигая 30—50% для концентраций 10 —10 %. Рис. 3, табл. 1, библ. 6 назв. [c.234] Исследованы возможности снижения пределов обнаружения прямых методов спектрального анализа вращающегося дискового электрода с искровым возбуждением спектра, высокочастотного факельного разряда и двойного полого катода (ПК). Показано, что испарение растворителя с поверхности медного вращающегося электрода обдувом восходящей части диска нагретым воздухом приводит к повышению интенсивности линий элементов раствора тем большему, чем выше скорость вращения электрода. Даны рекомендации по выбору оптимальной температуры воздушной струи. Разработанный метод позволяет снизить пределы обнаружения элементов на 1,0—1,5 порядка. Рассмотрено взаимное влияние элементов и органических жидкостей на интенсивность линии при возбуждении спектра растворов в высокочастотном факельном разряде. Обоснован вывод о перспективности использования данного типа источника возбуждения для понижения пределов обнаружения элементов с низкими значениями потециала ионизации (5г, Ва) до 5,10 —10 %, Исследованы основные процессы поступления и возбуждения атомов в двойном ПК при питании катода-возбудителя постоянным (горячий и охлаждаемый ПК) и импульсным током. Установлено, что применение двойного горячего ПК повышает чувствительность определений на 0,5—1,0 порядка, а охлаждаемого катода-возбудителя и при- его импульсном питании — на 1—2 порядка по сравнению с обычным вариантом метода, Рис. 2, библ. 7 назв. [c.234] СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛНЧЕСТВ ЭЛЕМЕНТОВ В СОЕДИНЕНИЯХ АЛЮМИНИЯ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ ПРИМЕСЕИ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ. [c.235] Яковлева, В. 3. Красильщик. Получение и анализ вешеств особой чистоты. Горький. Институт химии АН СССР, 1974, с. 147. [c.235] Для анализа азотнокислого (а также хлористого и сернокислого) алюминия предложена методика, включающая электрохимическое выделение микропримесей Ад, С(1, Си, В1, РЬ, 1п, Мп, Аи, Со, Сг, N1, (1а и Т на тонком угольном диске и последующий спектральный анализ концентрата либо в разрядной трубке с полым катодом, либо в дуге постоянною тока с носителем. Чувствительность метода для различных элементов составляет 1.10 —1.10 7о- Табл. 3, рис. 2, библ. 7 назв. [c.235] ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА, АЗОТА И КИСЛОРОДА В КРЕМНИИ. В. В. Балабанов, Н. В. Ларин, А. Д. Зорин, 10. В. Ревин. Получение и анализ веществ особой чистоты. Горький. Институт химии АН СССР, 1974, с. 153. [c.235] Разработана экстракционная измерительная аппаратура для определения газообразующих примесей (углерод, водород, азот и кислород) в кремнии. Нагревание образца производили в высокочастотном поле. Очистку кислорода и гелия осуществляли с помощью гранулированной окиси меди и молекулярными ситами. Измерительной частью установки служил промышленный хроматограф Цвет-4 с измененной схемой потока газа-носителя. Количественный анализ производили методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Предельная чувствительность прибора, используемого при обнаружении углерода, водорода, азота и кислорода в кремнии составляла в зависимости от природы газа от 1.10 до 7.10 моль. Табл. 3, рис. 4, библ. 18 назв. [c.235] Вернуться к основной статье