ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение азота модифицированным полумикрометодом Кьельдаля из "Анализ полимеризационных пластмасс" Метод основан на разложении анализируемого полимера концентрированной серной кислотой в присутствии каталитической смеси с количественным переходом азота в сульфат аммония. Под действием щелочи сульфат аммония выделяет аммиак, который отгоняется в борную кислоту. В результате взаимодействия аммиака и борной кислоты образуется борат аммония, который титруют стандартным раствором серной кислоты. [c.161] При анализе органических и полимерных продуктов, содержащих нитро-, нитрозо-, гидразо-, диазо- и оксимные группы, необходимо их предварительное восстановление, поскольку данный метод дает заниженные результаты из-за образования газообразного азота в процессе разложения. Наиболее успешно анализируются этим методом полимеры и другие органические вещества, содержащие аминный, амидный и нитрильный азот. Для остальных азотсодержащих соединений предпочтительнее пользоваться методом Дюма. [c.161] Колбы Кьельдаля вместимостью 60—70 мл со стеклянным полым шариком. [c.161] Микробюретка вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл. [c.161] Серная кислота, концентрированная и 0,025 н. раствор. [c.161] Иодоводородная кислота (плотность 1,7 г/см ). [c.161] Борная кислота, насыщенный раствор ( 4 % -ный). [c.161] Пероксид водорода, 30—35 %-ный раствор. [c.161] Индикаторы — метиленовый красный и метиленовый голубой. [c.161] Этиловый спирт ректификованный технический. [c.161] Подготовка образцов к анализу. 1. В образцах гигроскопичных органических веществ (добавок) и полимеров (поли-Н-ви-нилпирролидон и сополимеры М-винилпирролидона) необходимо определять воду по методу Фишера и учитывать ее количество при расчете содержания азота. [c.162] После охлаждения содержимое колбы разбавляют 15 мл дистиллированной воды и колбу 2 присоединяют к установке для перегонки с водяным паром (рис. П. 33). Конец дистилля-ционной трубки погружают в колбу-приемник 7, содержащую 10 мл насыщенного раствора борной кислоты. [c.162] Для пересчета результатов анализа по азоту на азотсодержащее вещество в сополимерах необходимо в числитель формулы ввести дополнительно коэффициент /С = ЮО/а, где а — теоретическое содержание азота в данном веществе. Например, для расчета содержания акрилонитрила в сополимерах со стиролом и АБС-пластиках К — 100 26,4 = 3,79 для расчета содержания Ы-винилпирролидона в сополимерах /С = 100 12,61 = = 7,93. [c.163] Метод основан на сжигании вещества в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора с последующим поглощением продуктов сжигания щелочью и определением образовавшихся галогенид-ионов меркуриметрическим титрованием с дифенилкарбазоном в качестве индикатора. [c.163] Колбы конические со щлифом из термостойкого стекла вместимостью 500 мл. [c.163] Пробки пришлифованные со впаянными в них платиновыми проволоками (длиной 130—150 мм) и сетками на концах проволок (40X20 мм). [c.163] Фильтры беззольные, белая лента , вырезанные по шаблону флажок , размером 20 X 15 X 40 мм (см. рис. II. 32, б). [c.163] Ампулы и капилляры для анализа жидкостей. Капилляры можно применять обычные и с небольшим расширением посредине, запаянные с одного конца (см. рис. II. 32, е). [c.163] Колбы конические из термостойкого стекла вместимостью 100—150 мл. [c.163] Бюретка вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл. [c.163] Вернуться к основной статье