ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Идентификация полимерной матрицы методом пиролитической газовой хроматографии из "Анализ полимеризационных пластмасс" Методика основана на проведении термического разложения образца полимерного материала в пиролизере печного типа, включенном в схему хроматографа, с последующим хроматографированием образующихся продуктов пиролиза. [c.70] Газовый хроматограф с детектором по теплопроводности и программированием температуры колонок. [c.70] Пиролитическая приставка печного типа П-75. [c.70] Газохроматографические колонки из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм. [c.70] Форколонка из нержавеющей стали длиной 100 мм, внутренним диаметром 3 мм. [c.71] Чашка фарфоровая вместимостью 450—850 мл. [c.71] Силиконовый эластомер Е-301. [c.71] НОЙ фазой — силиконовым эластомером Е-301, кондиционируют в течение 5 ч без газа-носителя при температуре 300 °С, затем продувают гелием при скорости 30 мл/мин и той же температуре в течение 5—7 ч. [c.73] Включение и подготовку хроматографа и пиролизера к работе проводят по инструкциям, прилагаемым к приборам. [c.73] В предварительно прокаленную кварцевую лодочку помещают примерно 2 мг образца, взвешенного с точностью до 0,1 мг. Лодочку закрепляют с помощью держателя на штоке, присоединяют к печи пиролиза и открывают кран. После установления нулевой линии вручную отмечают начало анализа на пирограмме, одновременно включают секундомер. Через 15 с вводят направляющую до упора в печь ниролпза. По истечении 1 мин от начала пиролиза направляющую выдвигают из печи до упора, кран закрывают. [c.80] Обработка результатов. Тип полимера в исследуемом образце определяют путем сравнения полученной пирограммы с эталонными (рис. 1.12—1.27). Вывод о типе идентифицируемого полимера делают при условии идентичности пирограммы с одной из эталонных пирограмм. [c.80] Предложена последовательность анализа для идентификации 1,4-цис- и 1,4-транс-бутадиенового, этилен-пропиленового и бутнлакрилатного каучуков в ударопрочном полистироле, АБС-пластиках и в композициях на их основе сочетанием методов ПГХ, ИКС и химического (определение двойных связей) (рис. 1.28). [c.80] Хроматограф с детектором по теплопроводности и программированием температуры колонок. [c.80] Пиролитическая приставка печного типа. [c.80] Подготовка образца к анализу методом ИК-спектроскопии. [c.80] Выполнение анализа. Исходный образец подвергается пиролизу по методике 1.3.2, что позволяет определить тип поли-стирольного пластика ударопрочный полистирол или сополимер стирола с акрилонитрилом, привитый на разные каучуки. Содержание каучука в этих сополимерах колеблется в пределах от 2 до 40 %. На пирограммах сополимеров ири таких содержаниях каучука регистрируются лишь легкие продукты пиролиза каучуковой части, времена удерживания которых совпадают для , А-цис- и 1,4-гранс-бутадиеновых, этилен-пропиленового и бутнлакрилатного каучуков. Химический метод (см. методику II.5.11) позволяет определить непосредственно в образце каучуки, имеющие в структуре двойные связи, т. е. бутадиеновые каучуки (без различия изомеров). [c.81] Вернуться к основной статье