ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное обнаружение элементов из "Анализ полимеризационных пластмасс" Для обнаружения фтора, хлора, брома, иода, азота, серы, фосфора и кремния кроме разнообразных химических методов в последние годы находит все более широкое применение ионная хроматография, позволяющая разделять и определять их в продуктах разложения полимеров и в добавках органической природы [27] с чувствительностью 1-10 % [23,24]. [c.20] Для обнаружения гетероатомов в полимерах и органических добавках применяется также пиролитическая газовая хроматография. Идентификация продуктов пиролиза, содержащих гетероатомы, осуществляется как на основе избирательной способности хроматографических фаз к удерживанию различных по природе химических соединений с использованием обычных детекторов (ДИП, катарометр), так и с применением селективных детекторов [18, 25]. [c.21] Обнаружение металлов в полимерах после разложения можно осуществлять флуоресцентным, рентгенофлуоресцент-ньш, эмиссионным и атомно-адсорбционным методами [26, гл. 19 20]. [c.21] При проведении разложения необходимо соблюдать правила безопасной работы с металлическим натрием (калием), работать в вытяжном шкафу, пользуясь защитной маской или очками. [c.21] Небольшое количество металлического натрия ( 0,5 г) и не более 0,1 г полимера (или 10—20 мг органического вещества— добавки) вносят в пробирку из тугоплавкого стекла и нагревают на пламени спиртовки до появления паров натрия в средней части пробирки. Затем в ту же пробирку вносят такое же количество полимера таким образом, чтобы частицы образца не попали на стенки пробирки, и продолжают нагревание дна пробирки до красного каления и прекращения выделения наров. После этого пробирку опускают, не охлаждая, в стакан с 10 мл дистиллированной воды. Если пробирка не лопается, ее необходимо разбить изнутри стеклянной палочкой. Полученный раствор фильтруют от остатков стекла и фильтрат используют для качественного обнаружения элементов. [c.21] Перед проведением реакций на хлор, бром и иод фильтрат (см. п. I. 1.4.1) подкисляют азотной кислотой и 2—3 мин кипятят для удаления циано- и сероводорода, если в анализируемом продукте есть азот и сера, затем охлаждают. [c.22] Проба Бейльштейна. В пламени спиртовки прокаливают петлю из медной проволоки, которая при этом покрывается оксидом меди. После охлаждения на петлю помещают небольшое количество анализируемого продукта и вносят в бесцветную зону пламени. Летучие галогениды меди окрашивают пламя в чисто-зеленый цвет при наличии иода, в голубовато-зеленый — при наличии хлора или брома. Следует учитывать, что подобное окрашивание пламени летучими соединениями меди могут дать мочевина, муравьиная кислота, нитрилы, борорганические соединения и некоторые производные пиридина, не содержащие галогена, но имеющие в своем составе азот и серу. [c.22] Реакция с KNOg. К 1—2 мл фильтрата добавляют 5— 10 капель 10 %-ного раствора KNO2 и 0,5—1 мл хлороформа. Пробирку несколько раз встряхивают и дают отстояться. Фиолетовая окраска хлороформенного слоя указывает на выделение свободного иода. Ионы С1 и Вг в отличие от 1 не окисляются нитрит-ионом. [c.22] К 1 мл фильтрата (п.1. 1.4.1) добавляют 5—6 капель концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют 5—6 капель реактива. В присутствии фтора красно-фиолетовая окраска реактива изменяется на желтую. [c.23] Каплю раствора (после кипячения с соляной кислотой) можно нанести на полоску реактивной бумаги, на которую перед этим наносят каплю 0,1 н. соляной кислоты. Наличие фтора подтверждается образованием желтого иятна на красной бумаге. [c.23] Реакция с солями Fe(ll) и Fe(III). Разложение азотсодержащего соединения сопровождается образованием цианида натрия (калия), который открывают реакцией взаимодействия цианида с солями Ре(П) и Ре(И1), ведущей к образованию осадка берлинской лазури Рез [Pe( N)e] 2. [c.23] Реакция с п-нитробензальдегидом для соединений, содержащих азот и серу [30]. К 1—2 мл фильтрата (п. I. 1.4.1) добавляют по каплям 1 7о-ный раствор м-нитробензальдегида в ди-метилсульфоксиде. При наличии азота появляется пурпурное окрашивание, сера дает зеленый цвет. В присутствии обоих элементов окраска пурпурная, поэтому серу следует определить по ее характерным реакциям (см. п. I. 1.4.5) в отдельной порции фильтрата. [c.23] Серу открывают в фильтрате (п.I. 1.4.1), где она находится в виде сульфида натрия (калия). [c.24] Реакция с ацетатом свинца. 1—2 капли фильтрата, подкисленного уксусной кислотой, наносят на полоску фильтровальной бумаги, предварительно смоченной 2—3 каплями 10 %-ного раствора ацетата свинца. Можно к 1 мл этого же фильтрата прибавить 0,5 мл 10 %-ного раствора РЬ(СНзСОО)2. Мгновенное появление коричнево-черного или черного окрашивания свидетельствует о наличии в пробе серы (образование сульфида свинца). [c.24] Вернуться к основной статье