ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Возгонка из "Практические работы и семинарские занятия по органической химии" Под возгонкой (сублимацией) понимают процесс, при котором кристаллическое вещество, нагретое ниже его температуры плавления, переходит в парообразное состояние (минуя жидкое), а затем оседает на холодной поверхности в виде кристаллов. Возгонка — превосходный способ очистки веществ в тех случаях, когда загрязнения обладают иной летучестью, чем само вещество, и заменяют длительную и трудоемкую кристаллизацию. Очищенное таким образом вещество свободно от загрязнений. Поэтому возгонку часто используют в качестве конечной операции при приготовлении образцов для анализа. Этот метод особенно полезен для очистки веществ, которые образуют сольваты или гидраты. [c.55] Причина того, что твердое тело непосредственно возгоняется, не подвергаясь предварительно плавлению, становится понятной при рассмотрении рис. 70. Кривая возгонки ОМ выражает зависимость давления насьпценного пара над кристаллами. [c.55] Все три кривые — испарения (О/С), плавления (0L) и возгонки (ОМ) — сходятся в тройной точке, единственной (согласно правилу фаз), в которой могут существовать в равновесии три фазы твердая, жидкая и газообразная. Соответствующее этой точке давление самое низкое, при каком только может еще существовать жидкая фаза данного вещества. [c.55] Если давление пара данного вещества (общее или парциальное) при данной температуре окажется ниже давления, соответствующего тройной точке, то пар не будет конденсироваться, а прямо превратится в кристаллы кристаллы, в свою очередь, в этих условиях тоже непосредственно превратятся в пар. [c.55] Для получения вещества в кристаллическом состоянии нужно охладить его пар ниже температуры тройной точки, а чтобы при этом не образовалась жидкость, процесс следует проводить при давлении меньшем, чем то, которое соответствует тройной точке. Этого можно достичь 1) уменьшив общее давление 2) разбавив пар данного вещества инертным газом (уменьшив тем самым парциальное давление пара). [c.55] Простейшее устройство для возгонки при атмосферном давлении — стакан без носика (рис. 71) с тонким слоем предназначенного для сублимации вещества на дне. Стакан закрывают круглодонной колбой, через которую протекает вода. При высоких температурах возгонки обычно достаточно воздушного холодильника. В процессе возгонки аппарат с веществом следует нагревать очень осторожно. Желательно применять бани, поддерживая постоянную температуру или изменяя ее по внешним признакам. [c.56] Прибор для возгонки в вакууме изображен на рис. 72. В качестве источника вакуума используют водоструйные, масляные, а в специальных случаях и диффузионные насосы. При открывании прибора необходимо избегать встряхивания (п р о-греть шли ф ), чтобы не вызвать опадения сублимата с охлаждающего пальца. Охлаждающая поверхность должна быть по возможности незначительно удалена от нагреваемого пространства, где происходит возгонка (более высокая скорость возгонк и ). Возгонка происходит только с поверхности вещества, поэтому препарат нужно очень тонко измельчить. [c.56] Вернуться к основной статье