ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Окись хрома из "Анализ железных, марганцевых руд и агломератов Издание 2" В рудах черных металлов хром встречается сравнительно редко и в небольших количествах, за исключением хромистых железняков или хромитов, анализ которых рассматривается в этой книге на стр. 282. [c.233] Содержание хрома в рядовых рудах черных металлов и сопровождающих их породах удобно определять фотоколориметрическим методом по желтой окраске хромата или малиново-красной окраске продукта взаимодействия бихромата с дифенилкарбазидом. [c.233] Образовавшийся гидрат двуокиси марганца отделяют фильтрованием вместе с другими гидроокисями. Фильтрат после отделения гидроокисей при большом содержании хрома окрашен в желтый цвет, интенсивность которого пропорциональна содержанию хрома. Содержание хрома определяют путем сравнения полученной окраски с окраской стандартных растворов визуальным или фотоколориметрическим путем. В последнем случае используют фиолетовый светофильтр. [c.233] В никелевый или железный не содержащий хрома тигель емкостью 25—30 мл вносят навеску испытуемого материала 0,5 г и перемешивают, вращая наклоненный тигель с 4—5 г плавня (1). Смесь осторожно сплавляют в накрытом тигле на паяльной горелке или в муфеле. Расплав время от времени перемешивают, продолжая сплавление до получения однородного плава. Окончив сплавление, дают тиглю охладиться и помещают его в стакан емкостью 250—300 мл, содержащий около 50 мл холодной воды. [c.234] Чтобы ускорить отделение плава от тигля, стакан нагревают. Когда сплав полностью распадается, тигель и крышку вынимают из стакана и ополаскивают горячей водой. Если щелочной раствор имеет зеленую или малиновую окраску, к нему порциями по 3—5 капель прибавляют спирт (2) и продолжают нагревание до исчезновения окраски. Когда жидкость обесцвечивается, ее охлаждают. Холодный раствор переводят в мерную колбу емкостью 200 мл, доливают до метки водой и перемешивают. [c.234] Когда жидкость несколько отстоится, верхний слой без осадка осторожно сливают через сухой фильтр ( белая лента) в сухой стакан или колбу подходящей емкости, первую порцию 20—30 мл фильтрата отбрасывают. [c.235] Собранный фильтрат при наличии заметной желтой окраски колориметрируют с применением фиолетового светофильтра. Содержание окиси хрома находят по калибровочному графику. [c.235] Для построения калибровочного графика берут 5—6 навесок плавня (1) по 4—5 г, плавят их в железном тигле и выщелачивают каждый плав 50 мл холодной воды. Если раствор прозрачный, его переводят в мерную колбу емкостью 200 мл, а если мутный, то фильтруют через сухой фильтр белая лента. [c.235] Добавляют к раствору различные объемы стандартного раствора (3) в пределах концентраций, встречающихся в анализируемых пробах. Проводят полученные растворы через приведенный выще ход анализа. Определяют погащение полученных растворов и по этим данным строят калибровочный график. [c.235] К подкисленному раствору добавляют 0,5 мл раствора азотнокислого серебра (5), нагревают жидкость до кипения, приливают 2 мл раствора надсернокислого аммония (5), нагревают жидкость до кипения, приливают 2 мл раствора надсернокислого аммония (6) и продолжают кипячение еще в течение 5 мин. После этого к раствору прибавляют по каплям раствор хлористого натрия (9) до осаждения всех ионов серебра и снова кипятят, пока осадок А С1 не свернется, а жидкость над осадком не станет почти бесцветной (без розового оттенка). [c.236] Полученный раствор охлаждают, фильтруют через фильтр белая лента диаметром 3—5 см в мерную колбу емкостью 100 мл, осадок промывают 4—5 раз порциями воды по 3—5 мл и фильтр выбрасывают. [c.236] К кислому раствору добавляют 2 мл раствора дифенилкарбазида (7), доливают холодной водой до метки, перемешивают и колориметрируют на фотоколориметре с применением зеленого светофильтра. [c.236] Для построения калибровочного графика приготовляют навеску щелочного плавня, как было описано выше, вплоть до фильтрования раствора и разбавления до 200 мл в мерной колбе. Из нее отбирают шесть аликвотных частей по 20 мл и переносят в мерные колбы емкостью 100 мл. Добавляют в раствор 1 каплю фенолфталеина (10), нейтрализуют серной кислотой (4) до обесцвечивания и добавляют еще 3 мл кислоты. [c.236] К отобранным аликвотным частям добавляют определенные объемы стандартного раствора бихромата (8) в пределах содержаний, встречающихся в анализируемых пробах руд. По погашению и соответствующим содержаниям СгаОд в стандартных растворах строят калибровочный график. [c.236] Вернуться к основной статье