ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основные сведения о физико-химических методах анализа из "Анализ железных, марганцевых руд и агломератов Издание 2" За последние годы в химических лабораториях, занимающихся исследованием состава металлургического сырья, получили широкое распространение физико-химические методы анализа колориметрия и фотоколориметрия, фотометрия пламени, потенциометрия, кондуктометрия, полярография, а также такие физические методы, как спектральный анализ и др. Цель настоящей главы — в общих чертах познакомить читателя с некоторыми физико-химическими методами. Более детально эти методы рассмотрены в специальной литературе. [c.51] При применении физико-химических методов концентрацию необходимого компонента определяют на основании физических свойств самого компонента или его соединений. Так, в колориметрическом методе используется свойство компонента образовывать окрашенные соединения, интенсивность окраски которых пропорциональна его концентрации. В полярографическом методе используются вольтамперные кривые, получаемые при пропускании электрического тока через раствор, содержащий определяемый ион. Очень часто основные операции анализа (взвешивание, растворение) в физико-химических методах проводят, как обычно, а окончательную операцию — установление количества содержащегося в пробе определяемого элемента — при помощи объективно работающих, часто автоматических, приборов. Это, безусловно, намного уменьшает ошибки, зависящие от исполнителя. Кроме того, в большинстве случаев продолжительность выполнения анализов физико-химическими методами на много меньше, чем при выполнении их химическими методами. [c.51] Колориметрический метод анализа основан на переводе определяемого компонента в растворимое окрашенное соединение и измерении интенсивности окраски полученного раствора визуально или при помощи фото колориметр а. [c.51] Определив опытным путем отношение толщин и зная концентрацию стандартного раствора, можно легко установить концентрацию анализируемого раствора. [c.52] Наибольшее распространение получил визуальный колориметр марки К0Л-1м. Однако в последнее время метод визуального уравнивания окрасок почти полностью заменен фотометрическими методами. [c.52] Находя, как описано ниже, относительную величину фототоков для разных концентраций определяемого вещества, строят калибровочный график, которым пользуются в дальнейшем для определения неизвестных концентраций анализируемого компонента. [c.53] В производственных лабораториях наибольшее распространение получили фотоколориметры с двумя фотоэлементами типа ФЭК-М и другие вытеснившие одноплечные фотоколориметры. На рис. 19 приведена принципиальная схема фотоколориметра ФЭК-М, а на рис. 20 — его внешний вид. [c.53] Измерение погашения или оптической плотности исследуемых растворов на фотоколориметре ФЭК-М можно выполнять различными способами. [c.54] С помощью переключателя 8 и фотометрическими регулировочными клиньями 7 -л 9 приводят стрелку гальванометра к нулю. При помощи переключателя 6 устанавливают нужный светофильтр и еще раз проверяют нулевую точку гальванометра. После этого фотоколориметр готов к работе. В правый держатель кювет 1 вводят кювету, заполненную исследуемым раствором, а в левый 3 — кювету с фоном или оставляют его пустым. Совмещают нулевое деление левого барабана 10 с нулем и при помощи регулировочных клиньев снова устанавливают стрелку гальванометра на нуль. Убирают кювету с исследуемым раствором и вращением барабана 10 подводят стрелку гальванометра к нулю и через окошко 11 отсчитывают показания по левому барабану. [c.54] При этом способе холостую пробу анализируют так же, как и исследуемые. [c.54] При выполнении анализов повышенной точности погашение (оптическую плотность) определяют 2 — 3 раза и выводят среднее. [c.55] Зная величины погашений (оптических плотностей) растворов проб, содержание определяемого компонента в них находят по калибровочному графику или методом сравнения — по пропорции. [c.55] Калибровочные графики строят по навескам стандартных или контрольных образцов, сходных по составу с анализируемыми пробами, но содержащих различные количества определяемого компонента. Содержание этого компонента в образцах должно охватывать весь интервал концентраций, встречающихся в анализируемых пробах. [c.55] Во многих случаях калибровочные графики строят по соответствующим объемам стандартного раствора определяемого компонента нужной концентрации. [c.55] В тех случаях, когда растворы проб имеют постороннюю окраску разной интенсивности, анализ ведут таким образом, чтобы для колориметрирования можно было взять две аликвотные части одна из них —раствор сравнения — служит для определения погашения посторонней окраски. В раствор сравнения при подготовке добавляют все реактивы, кроме реагента, образующего окрашенное соединение с определяемым компонентом. Иногда можно производить повторный замер после разрушения основной окраски. [c.55] При построении графика найденные величины оптических плотностей (погашения) откладывают по вертикальной оси координат, а содержания определяемого компонента — по горизонтальной. [c.55] Калибровочный график желательно строить одновременно с выполнением каждой партии анализов, но в некоторых случаях можно пользоваться заранее построенным графиком, проверяя его по двум-трем образцам с точно установленным содержанием определяемого вещества. [c.56] При смене фотоэлементов, лампочки осветителя, кюветы, замене светофильтра, после чистки и регулировки оптики фотоколориметра график необходимо перестраивать. [c.56] Следует помнить, что калибровочным графиком, построенным для одного материала, не всегда можно пользоваться при анализе материала иного химического состава. [c.56] При фотоколориметрических определениях необходимо учитывать, что светопоглощение некоторых растворов сильно зависит от температуры. В некоторых случаях с повышением температуры на 1 ° С светопоглощение увеличивается до 1 %. Поэтому при построении калибровочного графика и выполнении анализов необходимо по возможности поддерживать постоянную температуру. [c.56] Вернуться к основной статье