ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракция фуллеренов органическими растворителями из "Фуллерены в растворах" Стадия выделения фуллеренов из фуллеренсодержащей сажи органическими растворителями является, по мнению авторов, наиболее ответственной на данном этапе получения фуллеренов, поскольку от полноты экстракции фуллеренов зависит количество полученного продукта на дальнейших стадиях. По этой причине, по-видимому, исследователями апробировано большое количество приемов экстракции фуллеренов. Используемые методы различаются применяемыми растворителями, временем экстракции, температурой процесса, а также лабораторными приспособлениями. [c.34] Метод экстракции фуллеренов органическими растворителями впервые реализован в работах [2, 3] и включает в себя несколько стадий. На первой стадии фуллеренсодержащая сажа обрабатывается неполярным растворит ем (бензолом или толуолом), при этом фуллерены в количестве 20-30% отделяются от нерастворимой углеродной фракции. Дальнейшее выпаривание полученного раствора приводит к образованию поликристаллического порошка, являющегося смесью фуллеренов различного сорта [1]. В [2] показано, что экстракт фуллеренов на 80-90% состоит из СбО и на 10-15% из С70, а также небольшое количество (на уровне долей процента) высших фуллеренов С7б, С84, С90 и С94. [c.34] Стадия выделения фуллеренов из фуллеренсодержащей сажи органическими растворителями является наиболее ответственной на данном этапе получения фуллеренов, поскольку от полноты экстракции фуллеренов зависит количество полученного продукта на дальнейших стадиях. По этой причине, по-видимому, исследователями апробировано большое количество приемов экстракции фуллеренов. Используемые методы различаются применяемыми растворителями, временем экстракции, температурой процесса, а также лабораторными приспособлениями. [c.35] В [4] экстракцию фуллеренов осуществляли путем перемешивания порции сажи в теплом бензоле в течение одного часа. Масс-спектр полученной пробы показал наличие С60, С70 и небольшие количества С76 и С94. Экстрагирование в четыреххлористом углероде СС ) дало почти идентичные результаты. [c.35] В [4] показано, что за четыре часа экстрагирования бензолом в аппарате 8охЫей не все фуллерены выделяются в растворитель по сравнению с 24-часовой экстракцией. С помощью экстрагирования 8охЫеЦ авторам удалось получить 26%-ный выход растворимого материала. При замене растворителя на толуол выход растворимого материала составил 17%, что несколько ниже, чем при экстрагировании бензолом. В [4] также было выяснено, что если экстрагирование выполняется в азотной атмосфере, выходы оказываются выше на 3-4%, чем при экстрагировании в условиях окружающей среды. [c.35] Общий выход для гексано-гептановой ветви составляет 29 2 %, что ниже бензольной ветви. Авторы [4] показали общую тенденцию увеличения растворения смеси фуллеренов алкановыми растворителями при повышении точки кипения растворителя, при этом выход в раствор высших фуллеренов увеличивался. [c.37] В [6] экстра кцию фуллеренов из сажи проводили методом ЗохЫей в горячем хлороформе (СНС1з) в течение четырех часов. Был получен экстракт, содержащий С60 и С70 в соотношении 5 1. Порции сажи были экстрагированы с единственной загрузкой 250 мл растворителя. Это позволило получать гранулированные осадки фуллеренов, постепенно кристаллизующиеся из раствора после его пересыщения, которые затем удалялись путем фильтрации. [c.37] В [7] исследована кинетика экстракции фуллеренов в аппарате 8охЫеП гексаном. Показано, что раствор СбО в гексане выходит на насыщение в течение 3-4 часов экстракции. Достаточно полная экстракция смеси фуллеренов из сажи достигается за 4-6 часов. [c.37] Известен способ очистки фуллеренов [8], согласно которому фуллерены СбО и С70 очищают взбалтыванием в инертном неполярном органическом растворителе или в условиях промывки таким растворителем - например, толуолом с кратковременным воздействием ультразвука. Авторы [9] экстрагировали фул-леренсодержащую сажу с толуолом при комнатной температуре, используя при этом ультразвуковую ванну. [c.37] В [10] показано, что фуллерены можно сублимировать в вакууме при температуре около 400 С и осадить на холодном стекле. Однако примеры выделения фуллеренов из твердых углеродных фуллеренсодержащих полупродуктов путем сублимации авторам обзора не известны. [c.37] Вернуться к основной статье