ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Парафенилендиамин из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2" Ход определения. 25 мл полученного, как указано выше, раствора титруют в условиях определения метаизомера 0,W раствором хлористого паранитрофенилдиазония. Если при этом применить защитный коллоид, можно уменьшить объем при титровании и сократить продолжительность сочетания с 1,5—2 час. до 0,5 часа. [c.202] Метод анализа смеси орто-, мета- и парафенилендиаминов требует от аналитика некоторого навыка. [c.202] Метод определения парафенилендиамина диазотированием разработан М. Д. Жориной и основан на том, что при действии NaNOa на парафенилендиамин в уксуснокислой среде количественно диазотируется лишь одна аминогруппа. При этом, вероятно, образуется соединение типа азимида. [c.202] Ход определения. Навеску около 4 г парафенилендиамина растворяют в воде, подкисленной 5 мл соляной кислоты уд. веса 1,19, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и водой доводят объем раствора до метки. [c.203] Индикатор—иодкрахмальная бумага. Выдержка 5 мин. [c.203] Избыток гипохлорита оттитровывают раствором NaNOg, титр которого установлен по марганцовокислому калию. [c.203] Ход определения. Навеску около 2 г парафенилендиамина растворяют в воде, подкисленной 5млх. ч. соляной кислоты уд. веса 1,19, и отфильтровывают в мерную колбу емкостью 500 мл. Остаток на фильтре промывают водой до исчезновения реакции на ион хлора и колбу доливают водой до метки. В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают пипеткой 50 мл 0,15Л раствора гипохлорита, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора Nag Og и при помешивании приливают 25 мл раствора испытуемого парафенилендиамина. Колбу закрывают пробкой, содержимое ее перемешивают, оставляют на 20 мин., после чего добавляют в раствор 5—6 г борной кислоты и избыток гипохлорита оттитровывают 0,1Л/ шелочным раствором NaN0-2 (контролируя конец реакции по иодкрахмальной бумаге). [c.203] После этого из бюретки по каплям прибавляют раствор KMnOt до слаборозовой окраски, сохраняющейся в течение 5—8 мин. [c.204] Вернуться к основной статье