ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бетанафтол из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2" Для анализа фенолов используется способность галоидов (особенно брома и иода) легко замещать водород ядра в соединениях этого класса. Наличие гидроксильной группы (—ОН) в ароматическом ядре сильно увеличивает подвижность водородов ядра, стоящих в орто- или параположениях относительно гидроксильной группы. [c.191] Таким образом, на бромирование 1 моля орто- или пара-замещенного производного бензола расходуется 2 моля галоида, тогда как на метаизомер идет 3 моля галоида. [c.192] Различный расход брома на бромирование метаизомера, по сравнению с бромированием орто- и параизомеров, дает возможность определить содержание метаизомера в присутствии орто- и параизомеров. [c.192] Бромометрический метод анализа фенола основан на том, что фенол в водном растворе количественно образует трибромфенол. Фенол бромируют в кислой среде раствором смеси бромистого калия КВг и бромноватокислого калия КВгОз (бро-мид-бромат). [c.192] Данный метод пригоден лишь для определения чистого фенола и не дает правильных результатов при определении фенола, содержащего примеси, способные бронироваться. [c.193] Ход определения. Навеску около 2 г фенола переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл, растворяют в дестиллированной воде, тщательно перемешивают и доводят дестиллированной водой объем до метки. [c.194] Отбирают пипеткой 10 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой. Прибавляют 50 мл 0.1Л/раствора бромид-бромата (приготовление см. стр. 88) и 5л концентрированной х. ч. соляной кислоты. Колбу быстро закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают 15 мин. Затем прибавляют 2 г Ю а выдерживают еще 2 мин. При этом выделяется иод, количество которого соответствует избытку брома. Выделившийся иод оттитровывают 0, М раствором НэдЗаОз в присутствии 5—6 капель 1%-ного раствора крахмала до исчезновения синего окрашивания. Параллельно ставят отдельный опыт без фенола. [c.194] Так как 1 моль фенола эквивалентен 3 молям брома, а каждый моль брома содержит 2 граммэквивалеита, то эквивалент фенола равняется его молекулярному весу, деленному на 6 с,н,о = 0,01568. [c.194] Содержание фенола и резорцина в смеси определяют методом, основанным на том, что при значительном разбавлении резорцин количественно взаимодействует с азотистой кислотой с образованием 2,4-динитрозорезорцина, в то время как фенол в этих условиях не нитрозируется. [c.194] Таким образом удается определить содержав е резорцина, находящегося в смеси с фенолом. [c.195] Зная содержание резорцина, путем пересчета находят содержание фенола в испытуемом веществе. [c.195] Ход определения. Навеску около 5—6 г смеси фенола и резорцина растворяют в мерной колбе емкостью 1000 мл в 5%-ном растворе NaOH и дестиллированной водой доводят объем раствора до метки. [c.195] Индикатор — иодкрахмальная бумага. Выдержка 30 мин. [c.195] Так как 1 моль резорцина при реакции нитрозирования эквивалентен 2 граммэквивалентам азотистокислого натрия, то эквивалент резорцина равняется молекулярному весу, деленному на 2. с,н,о, = 0,05505. [c.196] Параллельно ставят отдельный опыт без испытуемой смеси фенола и резорцина. [c.196] Так как 1 моль резорцина, так же как и фенола, при реакции бромирования эквивалентен 3 молям брома, а каждый моль брома содержит 2 граммэквивалента, то эквивалент резорцина (фенола) равен его молекулярному весу, деленному на 6. Яс .о = 0,01568. Яс.н.0, = 0,01835. [c.196] НИИ NaNOg, необходимо добиться удаления этих примесей подкислением раствора 5—8 мл х. ч. 50%-ной серной кислоты и слабым кипячением в течение 2—2,5 час. Добавляя дестиллированной воды по мере упаривания, объем раствора поддерживают приблизительно постоянным. [c.197] Не вошедший в реакцию иод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. [c.197] Ход определения. Навеску около 2—3 г фенола переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, добавляют 5—10 мл 10%-ного раствора NaOH и дестиллированной водой доводят объем раствора до метки. [c.197] Пробу выдерживают при 60° до полного выпадения и отслоения осадка от жидкости, затем охлаждают до комнатной температуры и подкисляют 5%-ным раствором х. ч. соляной кислоты. Избыток иода оттитровывают 0,1Л раствором NagSgOg, прибавляя в конце титрования 2—3 мл 1%-ного раствора крахмала. Титруют до исчезновения синего окрашивания. [c.197] Вернуться к основной статье