ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Карбазол из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2" Чистый карбазол—бесцветные листочки с темп. пл. 245—246 . Карбазол возгоняется легко кристаллизуется из ксилола. Растворим в абсолютном спирте. Технический карбазол обычно содержит в виде примесей антрацен и фенантрен. [c.105] Наличие в испытуемой пробе других соединений, кроме карбазола, содержащих азот, как, например, пиридиновых и хинолиновых оснований, акридина и пр., приводит к ошибочным результатам анализа. Для удаления этих примесей навеску испытуемого карбазола перед определением рекомендуется промыть 10—20%-ным раствором х. ч. серной кислоты. [c.105] Ход определения. Для удаления пиридиновых и других оснований навеску карбазола в 0,5—1 г помещают в стаканчик емкостью 50 мл, приливают около 0 мл 10—20 /д-ного раствора х. ч. серной кислоты и при размешивании стеклянной палочкой осторожно подогревают в течение 5—10 мин. до 80—90°. После этого стаканчик охлаждают, фильтруют его содержимое через беззольный фильтр, смоченный дестиллированной водой. [c.105] Метод основан на отделении антрацена, который может содержаться в карбазоле в виде продукта присоединения малеинового ангидрида, и дальнейшем бромировании карбазола. [c.106] Ход определения. Навеску испытуемого вещества при предполагаемом содержании карбазола в смеси от 15 до ЗОО/о, равную 0,7—0,8 г. 30. 700/о. 0,5 г. 70. ЮОО/о. 0,25. [c.107] После охлаждения в колбу вливают через холодильник 60— 80 мл воды, соединяют колбу с парообразователем и нисходящим холодильником и отгоняют с водяным паром ксилол. Продолжительность отгонки около 15 мин. В приемнике собирают 40—50 мл конденсата. [c.107] Осадок, образовавшийся в перегонной колбе, отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции, причем малеиновая кислота, образовавшаяся при гидролизе избыточного малеинового ангидрида, уходит в фильтрат. Осадок, содержащий карбазол и продукт происоединения малеинового ангидрида к антрацену, который не бромируется, переносят в коническую колбу или стакан емкостью 250 мл и растворяют при нагревании в 15—20 мл 85—90°/о-ной уксусной кислоты. Нагревание обычно доводят до начала кипения. К раствору прибавляют 1—1,5 мл концентрированной соляной кислоты уд. веса 1,19. При температуре ниже 70° выпадает осадок, не препятствующий бромированию. [c.107] Бромирование производят при 35°, подогревая колбу в случае охлаждения на асбестовой сетке. Допускается колебание температуры в 1—2°. К охлажденной до 35° смеси при перемешивании термометром добавляют из бюретки раствор бромид-бромата, приготовленный растворением 59,5 г КВг и 16,72 г КВгОд в I л воды (приблизительно 0,6Л ). Нормальность раствора бромид-бромата устанавливают по ЫЗаЗаОд. [c.107] Темный раствор к концу бромирования принимает молочножелтую окраску. В случае анализа технических продуктов выпадает черный смолистый осадок. [c.108] После окончания бромирования в колбу прибавляют 0,5 г КЛ. растворенного в 25 мл воды, и 1—2 мл раствора крахмала и определяют избыточный бром титрованием выделившегося иода 0, Ы раствором ЫзаЗдОз. Переход синей окраски раствора в молочно-желтую весьма отчетлив. [c.108] Вернуться к основной статье