ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фенантрен из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2" Чистый фенантрен кристаллизуется в блестящих таблицах с темп. пл. 100,5°. Легко растворим в эфире и бензоле, труднее в спирте. [c.100] При определении фенантрена в сыром антрацене и технических смесях, содержащих не менее 15% фенантрена, применяют метод, основанный на окислении фенантрена в фенан-тренхинон йодноватым ангидридом или йодноватой кислотой в присутствии уксусной кислоты. [c.100] Полученный фенантренхинон переводят в бисульфитное соединение, растворимое в воде. [c.100] Выделившийся фенантренхинон отделяют, промывают слабым раствором щавелевой кислоты для удаления двуокиси марганца, частично образовавшейся из марганцовокислого калия, затем водой, высушивают и взвешивают. [c.101] Ход определения. Навеску около 0,5 г испытуемого вещества вносят в коническую колбу емкостью 200 мл, добавляют 1,2 г JgOg или соответственное количество HJOg и 50 мл ледяной уксусной кислоты. Колбу снабжают обратным воздушным холодильником, представляющим собой стеклянную трубку длиной 1 ж и диаметром 5 мм. Содержимое колбы кипятят 2,5 часа. [c.101] Полученный прозрачный раствор переводят в стакан емкостью 400 мл и приливают по каплям из бюретки 2 /о-ный раствор KMnOi при помешивании стеклянной палочкой. [c.101] Вначале от прибавления КМпО раствор мутнеет, затем появляется мелкий желтый кристаллический осадок, переходящий в хлопья. Раствор КМпО осторожно прибавляют до тех пор, пока при введении очередной капли КМпО не будет больше образовываться желтого осадка фенантренхинона. [c.101] Затем добавляют 25%-ный раствор аммиака до слабощелочной реакции по лакмусу и отфильтровывают осадок фенантренхинона через взвешенный фильтр Дружная горка 3 или 4. Осадок на фильтре промывают от 4 до 7 раз Ш раствором щавелевой кислоты для удаления двуокиси марганца и затем горячей (60—70°) дестиллированной водой. [c.101] Промытый осадок высушивают до постоянного веса при 105° и взвешивают. [c.101] Для определения содержания фенантрена в технических смесях с любым содержанием фенантрена применяют метод, отличающийся от описанного выше тем, что фенантренхинон осаждают из бисульфитного соединения 0,8 г ортофенилен-диамина в виде фенантро-9, 10-феназина (см. стр. 200). [c.102] После прибавления ортофенилендиамниа раствор кипятят 25 мин. с обратным холодильником. При нагревании раствор мутнеет, затем выпадает хлопьевидный осадок и раствор становится прозрачным, что свидетельствует об окончании реакции. По охлаждении осадок отфильтровывают через стеклянный тигель 2. Осадок уплотняют стеклянной палочкой, промывают 3 раза 50 мл воды и сушат при 105°. [c.102] Видоизмененный таким образом метод количественного определения фенантрена обеспечивает точность в 1,0%. [c.102] Вернуться к основной статье