ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Антрацен из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2" Антрацен — бесцветные пластинки, обладающие фиолетовой флуоресценцией. Антрацен кристаллизуется из бензола в бесцветных призмах, плавится при 216, Г. Легко растворим в кипящем бензоле, трудно в спирте. [c.94] Метод основан на окислении антрацена смесью хромового ангидрида СгОд и уксусной кислоты в антрахинон. [c.95] Из найденного количества антрахинона путем пересчета может быть найдено содержание антрацена в испытуемом веществе. [c.96] Прибор для окисления антрацена (рис. 27) состоит из конической колбы 1 емкостью 500 мл с обратным водяным холодильником 2 в холодильник вставлена капельная воронка 3 для окислительной смеси. [c.96] Конец реакции определяют по изменению окраски раствора, переходящей из зеленоватой в коричневую. Большого избытка окислительной смеси добавлять не следует. После окончания реакции раствор кипятят еще 1,5 часа. [c.96] Выпавший антрахинон отфильтровывают через двойной беззольный фильтр на воронке Бюхнера диаметром 50—60 промывают 200 мл холодной дестиллированной воды, затем 200—250 мл горячего раствора 1%-ной щелочи и 3—4 раза горячей дестиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по лакмусу. [c.97] Полученный интенсивно красный раствор отфильтровывают через двойной беззольный фильтр в восстановительном стаканчике (рис. 28), состоящем из цилиндрической стеклянной воронки с фарфоровой сеткой. Восстановительный стаканчик закрепляют на пробке в колбе Бунзена. Вакуум и скорость приливания раствора регулируют так, чтобы фильтр все время был смочен. Фильтрат собирают в колбу Бунзена. [c.97] Воронку и фильтр промывают 2—3 раза теплым 1%-ным раствором гидросульфита со щелочью до обесцвечивания стекающего фильтрата затем фильтр вместе с осадком переносят в ту же коническую колбу, снова обливают 10 мл восстановительного раствора, нагревают до 60—70 и снова отфильтровывают раствор, как описано выше, в ту же колбу Бунзена. [c.97] Если восстановление не полностью закончено (осадок на фильтре и на стенках воронки от раствора гидросульфита розовеет), то осадок переносят снова в коническую колбу и обработку гидросульфитом повторяют до 3—4 раз. Оставшийся на фильтре небольшой осадок промывают нагретым до 60—70 разбавленным в 10 pa j восстановительным раствором, пока фильтрат не будет совершенно бесцветным. [c.97] Полученный раствор антрагидрохинона переносят в коническую колбу емкостью 1000 мл, нагревают на водяной бане и при температуре 60° окисляют 5—6 мл 30%-ного раствора HgOa или NagOa антрагидрохинон в антрахинон. [c.97] Перекись водорода (или перекись натрия) прибавляют постепенно при перемешивании содержимого колбы до обесцвечивания раствора и появления белого осадка — антрахинона. [c.97] Выпавший осадок антрахинона фильтруют через предвари тельно взвешенный стеклянный фильтр Дружная горка 3 или 4, промывают горячей (но не выше 70°) дестиллированной водой до исчезновения щелочной реакции по лакмусу и сушат до постоянного веса при 80—100 . [c.98] По количеству малеинового ангидрида, вступившего в реакцию присоединения, судят о количестве антрацена в испытуемом продукте. [c.98] Колбу соединяют с холодильником Либиха через брызгоуловитель, применяемый для отгонки аммиака при определении азота по Кьельдалю (рис. 19). Ксилол отгоняется с паром одновременно растворяется не вступивший в реакцию избыточный малеиновый ангидрид, переходя в малеиновую кислоту. В приемнике собирают 40—50 мл конденсата. После отгонки продукт присоединения оседает в виде рыхлого комка на дно колбы. Раствор прозрачен и почти совершенно бесцветен. Колбу охлаждают, вводные и отводные трубки прибора промывают дестиллированной водой. Промывные воды присоединяют к раствору. Содержимое колбы титруют 0,5 Л/ раствором КОН в присутствии фенолфталеина до появления красного окрашивания. Переход виден совершенно отчетливо. [c.99] Если анализируют не сырой, а обогащенный (25—40 /о НЫЙ) или ЧИСТЫЙ антрацен (80 /о-ный и более), то на 1 г пробы берут соответственно большую навеску малеинового ангидрида, а именно, для обогащенного 0,8 г, для чистого 1,2 г малеинового ангидрида. [c.99] Вернуться к основной статье