ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Температура плавления из "Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2" Температурой плавления вещества называется темпера тура при которой вещество из твердого (кристаллического) состояния переходит в жидкое. [c.23] О чистоте кристаллического органического вещества обычно суд1т по интервалу температуры его плавления, т. е. по разности между конечной и начальной температурами плавления. [c.23] При этом не всегда получаются правильные результаты, так как существуют такие смеси веществ, которые, будучи взяты в определенных соотношениях, также плавятся в узком интервале температур (0,5—Г). [c.23] Чтобы убедиться в чистоте кристаллического вещества, его следует подвергнуть повторной кристаллизации из соответствующего растворителя. Постоянство температуры плавления после перекристаллизации служит одним из доказательств чистоты вещества. Однако встречаются смеси веществ, разделить которые перекристаллизацией не всегда удается. [c.23] При определении температуры плавтения неизвестного вещества рекомендуется расплавить небольшую пробу, нагревая ее на шпателе. При этом можно получить приблизительное представление о температуре плавления и одновременно с этим установить, е является ли вещество взрывиатым. [c.23] Определение температуры плавления вещества необходимо производить, пользуясь предохранительными очками. [c.23] Следовательно, процесс плавления охватывает некоторый температурный интервал поэтому результаты определения температуры плавления следует указывать как некоторый интервал между двумя температурами. За начало этого интервала принимают обычно образование внутри массы вещества первых частиц жидкости (2-я стадия) или, если этот момент не ясно наблюдается, — появление мениска жидкости (3-я стадия). Концом этого интервала считают момент, когда расплавляются последние остатки вещества (4-я стадия). [c.24] Чем чище вещество, тем выше его температура плавления и тем уже интервал его температуры плавления. Примеси снижают температуру плавления и увеличивают температурный интервал плавления. [c.24] как всякая примесь, понижает температуру плавления. Поэтому перед определением температуры плавления следует высушить испытуемое вешество. [c.24] Как примеси, снижающие температуру плавления, действуют также продукты разложения, которые могут образоваться, если вещество плавится с разложением. Это должно быть отражено при указании температуры плавления. [c.24] Чтобы узнать, не разлагается ли вещество при плавлении, повторно определяют температуру плавления пробы, застывшей в капилляре. Если температура плавления при повторном определении остается неизменной, значит вещество не разлагается. [c.24] Особенно это рекомендуется для веществ, которые при нагревании могут взрываться. [c.25] Температуру плавления гигроскопичных или сублимирующихся веществ следует определять в запаянных капиллярах. [c.25] Прибор для определения температуры плавления (рис. 4) состоит из круглодонной колбы 1 емкостью 200 мл (с длинным и широким горлом), широкой пробирки 2 и термометра 3. Капилляр 4 прикрепляют к термометру 3 при помощи резинового колечка, тонкой проволочки или капли концентрированной серной кислоты, которую наносят на верхнюю часть капилляра, располагая последний сбоку шкалы. Вещество в капилляре должно находиться на уровне середины ртутного резервуара термометра. Термометр вставляют на пробке с прорезью в пробирку 2, следя за тем, чтобы термометр и капилляр не касались стенок и находились на несколько милтиметров над дном пробирки. При определении температуры плавления веществ, плавящихся выше 170—180°, в пробирку наливают такое количество серной кислоты, чтобы резервуар термометра был погружен в нее. [c.25] Колбу 1 наполняют на /д ее объема чистой и бесцветной концентрировпнной серной кислотой и помещают в нее пробирку с термометром и капилляром. Для перемешивания серной кислоты имеется стеклянная мешалка 5. [c.25] Сернокислотную баню применяют для определения температур плавления, не превышающих 230°. [c.25] Серная кислота при длительном употреб-блении желтеет от попадания в нее органических веществ из воздуха. Для обесцвечивания и очистки серной кислоты рекомендуется добавить к ней несколько кристалликов азотнокислого калия. [c.25] Некоторые исследователи предлагают для температур 250—400° употреблять смесь 3 ч. уксуснокислого калия и 2 ч. уксуснокислого натрия (темп, пл. около 220°). [c.25] Высокие температуры (до 350°) можно также получить, если к 6 ч. горячей серной кислоты прибавить 4 ч. безводного сепнокислого калия (смесь плавится при температуре около 100°). [c.26] Баню нагревают газовой горелкой в течение первых 10—15 мин. до температуры, лежащей на 20—30° ниже температуры плавления, а затем так, чтобы температура поднималась на 2—3° в минуту. В пределах последних пяти градусов температуру поднимают со скоростью 0,5° в минуту. За плавлением вещества целесообразно наблюдать в лупу. [c.26] Вернуться к основной статье