ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ ошибок, возникающих при отборе пробы суспензии пипеткой из "Основы анализа дисперсного состава промышленных полей и измельченных деталей Издание 2" При выполнении дисперсионного анализа любым седиментометрическим методом предполагается, что к моменту начала опыта частицы каждой фракции полидисперсной фазы распределены в суспензии равномерно и не образуют агрегатов. Предполагается также, что в процессе седиментации частицы не оказывают влияния друг на друга и их падение происходит с постоянной скоростью ш, вычисляемой по общеизвестной формуле, основанной на законе Стокса. [c.162] Пробы суспензии отбираются пипеткой (рис. 5-33) в объеме V на глубине Н ниже зеркала дисперсионной среды в моменты времени т. Последние устанавливаются исходя из скоростей оседания частиц в соответствии с седиментационными диаметрами частиц определяемых границ фракций. [c.162] По мере оседания частиц происходит уменьшение концентрации суспензии и массы выпаренного остатка в отобранных пробах. Это уменьшение массы обусловливается выпадением более крупных фракций и позволяет судить о дисперсном составе анализируемого порошка. [c.162] Это допущение оправдывается, если предположить, что суспензия отбирается из объема, форма которого представляет собой цилиндр с очень небольшой высотой АЯ и основанием, равным площади сечения седиментационного сосуда. При диаметре сосуда 5 си и объеме пробы У 10 см высота этого цилиндра АЯ = 0,5 см. Учитывая сравнительно большую глубину погружения устья пипетки Я = 20 см, ошибкой, возникающей при таком допущении, можно пренебречь (рис. 5-33). Такое представление о схеме отбора пробы суспензии существовало в первый период применения пипеточного метода [255, 367]. [c.163] Я - глубина погружения пипетки ниже зеркала суспен-зии —радиус сферы жидкости. засасываемой пипеткой х ) — скорость оседания частицы и — скорость дисперсионной среды — скорость движения частицы. [c.163] О —устье пипетки (точка стока) А — узел, разделяющий траектории частиц, попадающих в устье пипетки и не захватываемых ею. [c.164] Константа интегрирования С в том случае, когда она положительна, имеет геометрический смысл квадрата отрезка, отсекаемого кривой на оси Ох (при ф = О = С). [c.165] ТО есть кривую, проходящую через седло и разделяющую траектории обоих классов. [c.165] При бесконечной продолжительности забора пробы зона отсоса представляет собой ту часть пространства, которая заполнена кривыми, заканчивающимися в начале координат. Граничная поверхность, отделяющая эту фигуру от остального пространства, образуется вращением сепаратрисы вокруг оси пипетки. Этот случай непрерывного отбора пробы рассмотрен в монографии Левина [91]. [c.165] Численные значения интегралов (5-69) можно найти, воспользовавшись изданными таблицами [183], или определить при помощи вычислительной машины. На рис. 5-35 приведены кривые, ограничивающие зону отсоса (овалы), построенные в безразмерных координатах То и г. [c.166] Тр и г —соответственно безразмерные величины времени отбора пр )бы и расстояний до точки стока. [c.167] Каждой кривой соответствует постоянная продолжительность отбора пробы То- Кривые, приведенные на рис. 5-35 и 5-36, построены по данным, полученным на вычислительной машине М-20. [c.168] например, при определении массы частиц, имеющих скорость оседания хш 0,5 см сек при то = 10 сек и Яо = 20 см, момент начала отбора пробы по формуле (5-74) будет равен 35 сек. В этой пробе частицы, зеркало которых находится на уровне точки пересечения кривой Н = Гг ш) и прямой (5-73), будут представлены в пробе полностью (см. на рис. 5-36 заштрихованный овал 1, и = 0,43 см сек) Частицы, зеркало которых к моменту т = 35 сек опустилось до пересечения кривой Я = / (ш) с прямой (5-73), будут в пробе полностью отсутствовать (см. незаштрихованный овал 3, ш = 0,58). [c.168] Зону отбора этих частиц (овал 2) их зеркало к этому моменту делит на две части. Нижняя, заштрихованная часть овала, в которой к моменту т эти частицы присутствуют, несколько меньше по площади верхней, незаштрихованной части, в которой эти частицы к моменту т уже отсутствуют. Поэтому масса выпаренного остатка для частиц, имеющих скорость оседания ш 0,5 см/сек, будет несколько меньше истинного значения. [c.168] Отклонение результатов, получаемых при использовании формулы (5-74), по сравнению с данными определений по выражению (5-76) в диапазоне го = 0,05 н- 1,0 см1сек составляет соответственно 2—1%. При малых скоростях оседания (ш 0,05 см сек) ошибка становится меньше 2%. [c.169] Практика использования пипеточного метода для дисперсионных анализов пыли показала, что от взятия нулевой пробы следует отказаться. Нулевую пробу целесообразно определять расчетом, исходя из начальной концентрации суспензии. [c.169] Анализ дисперсного состава порошкообразных материалов с помощью фотоэлектроседиментометра основан на том, что пучок света, прошедший через мутную жидкую среду, уменьшает свою интенсивность. Чем оптически плотнее среда, тем больше ослабляется интенсивность проходящего через нее пучка света. [c.169] Здесь /о — фототок, возникающий от светового потока, проходящего через чистую дисперсионную среду, мка /д — то же, но световой поток проходит через суспензию, из которой выпали частицы диаметром больше б /С — константа, зависящая от К и от физических свойств фотоэлемента, позволяющих принимать прямую пропорциональность между силой фототока и интенсивностью светового потока, см 1мка. [c.170] Линейная зависимость между интенсивностью падающего на фотоэлемент светового потока в пределах, необходимых для проведения анализа, и силой возбуждаемого в нем фототока наступает обычно не с начала облучения фотоэлемента, а спустя некоторое время, различное для разных фотоэлементов. Оно должно устанавливаться опытным путем для каждого применяемого фотоэлемента. Гипроцемент, например, рекомендует перед началом проведения анализов прогревать прибор его конструкции в течение 1,5 ч, пропуская световой пучок через осадительную кювету с дисперсионной жидкостью и наблюдая за постоянством силы возникающего фототока [50]. [c.170] Формула (5-79) является исходной для определения гранулометрического состава порошков фотоэлектрическим седиментометром. Однако индивидуальные качества основных элементов прибора фотоэлемента кюветы, в которой происходит седиментация частиц устройства, обеспечивающего постоянство интенсивности и параллельности лучей светового потока и горизонтальность их направления, а также степень однородности исходной суспензии, зависящая от способа ее приготовления, могут вызывать большие или меньшие отклонения от линейной зависимости. [c.170] Вернуться к основной статье