ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Синтез и оптические свойства 2-фенил-Н-3,1-бензоксазин из "Химические реактивы и препараты Выпуск 27" Определение микро- и ультрамиироколичеств молибдена (менее 1 мкг) имеет актуальное значение, в частности, для аналитической химии новых областей науки и техники. [c.158] Молибден является необходимым микроэлементом для всех групп растений [1, 2] в качестве катализатора в процессах обмена веществ в клетке. Особенно важна его каталитическая роль в процессах, занимающих ключевые позиции в жизнедеятельности зеленых растений,— усвоения азота и фотосинтеза. Недостаток молибдена вызывает ряд болезней растений. [c.158] Большое значение имеет молибден к з жизни животных и микроорганизмов. Он входит в состав некоторых ферментов и играет большую роль в обмене веществ в организме. [c.158] Важен молибден и для металлургического производства, особенно в черной металлургии [3, 4] здесь применение молибдена основывается на его тугоплавкости, большой прочности и жесткости, а также на отличных тепловых и электрических характеристиках. [c.158] С другой стороны, учитывая, что работа в этом направлении может позволить значительно повысить чувствительность определения не только молибдена,. но и ряда других элементов, имеющих аналогичную каталитическую активность и большое значение в новых областях техники, мы решили провести надлежащее исследование с целью удовлетворения потребности в определении ультрамалых количеств молибдена и выявления указанных возможностей. [c.159] Для этого критически рассмотрены описанные в литературе методы определения малых количеств молибдена, а также литература по кинетическим методам анализа, основанным на амперометрическом измерении, что необходимо, в частности, для выяснения и учета процессов, протекающих при этом, выявления соответствующих задач экспериментального исс лед.ования и их решения и на этой основе достижения поставленных целей. [c.159] Молибден расположен в шестой группе периодической системы, в подгруппе хрома. Его порядковый номер—42, атомный вес (химическая шкала)—95,94. [c.159] Природный молибден состоит яз смеси изотопов со следующими массовыми числами 92, 94, 95, 96, 97, 98, 100 их масса в а.е.м. (физическая шкала) и относительное содержание в процентах соответственно таковы 91, 9352 и 15,36 93,9343 и 9,12 94, 9357 и 15,70 95,9349 и 16,50 96,9365 и 9,45 97.9366 и 23,75 99,9383 и 9,62. [c.160] Эти состояния характеризуют окислительно-восстановительные способности и возможности комплексообразоваиия молибдена. [c.160] Общие условия проведения анализа (необходимая кислотность, оптимальные концентрации реагентов, выбор восстановителя и экстрагента, прочность комплексного соединения в различных средах, влияние посторонних примесей, порядок прибавления реактивов) даны в литературе [2, 7, 12—18, 41, 127, 128]. [c.161] Кроутамел и Джонсон [19] для получения более надежных результатов рекомендуют проводить определение молиб-де на в водно-ацетоиовой среде (а не в. водной) ввиду трудности количественного получения в водном растворе пятивалентного молибдена и худшей чувствительности. Как следует из их работы, при применении экстракции тоже не всегда удается достигнуть необходимой надежности метода вследствие недостаточной стойкости комплексного соединения в среде используемого экстрагента. [c.161] В работе [22] приведена методика определения 0,5 мкг Мо из водных растворов (начальный объем 1 л), используя предварительное концентрирование его или соосаждением с СаСЬ,, или экстрагированием комплекса молибдена с диэтил-дитиокарбаматом в слой четыреххлористого углерода. Роданид молибдена извлекали этиловым эфиром. Окончание определения проводили визуально-колориметрически в объеме 15 мл. [c.161] Вард [24], используя в качестве экстрагента изопропиловый эфир, определил визуально-колориметрически в почвах и горных породах 1.10 % Мо из навески 0,1 г, что соответствует 0,1 мкг Мо. Влияние Ш устранялось добавлением тартрата или цитрата Ке, встречающийся в земной коре в 10 000 раз реже, чем молибден, практически не мешал определению. [c.162] Курода и Сендэл [26], описывая распространение молибдена в минералах и горных породах, приводят и метод его определения. Используя как экстрагент изопропиловый эфир, предварительно обработанный 5пС1я (чтобы повторно восстановить небольшое количество железа, которое может окислиться при экстракции эфиром молибден-роданидного комплекса), они определяли в рассматриваемых объектах до 0,1 мкг Мо. [c.162] Дик и Бингли [27], определяя количество молибдена в крови, при малом содержании последнего в исследуемых пробах добавляли определенное количество молибдена для по-Бышения точности определения. Таким образом, применяя в качестве экстрагента изоамиловый спирт, они смогли спектро-фотометрически определить в 10 мл экстракта 0,1 мкг Мо. [c.162] Вернуться к основной статье