ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полярографическое исследование соединений, содержащих азометиновую группу II. Альдегиды, полученные при гидролизе некоторых азометинов. Ю. А. Давыдовская, 10. И. Вайнштейн из "Химические реактивы и препараты Выпуск 28" Борфториды диазосоединений впервые синтезированы Бартом в 1913 году [1]. В отличие от хлоридов и сульфатов борфториды диазосоединений отличаются высокой стабильностью и благодаря этому получили широкое применение [2-8]. [c.198] В настоящее время существуют два метода получения борфторидов диазосоединений. [c.198] Один метод заключается в диазотировании амина любым из известных методов в водной среде с последующим переведением полученного диазосоединения в борфторид добавлением борфтористоводородной кислоты или какой-либо ее растворимой соли [9, 10]. [c.198] Второй метод сводится к диазотированию непосредственно в присутствии иона Вр4 в среде борфтористоводородной кислоты или в растворе ее соли [9, 11]. В этом случае авторы вынуждены применять борфтористоводородную кислоту в количестве, значительно превышающем стехиометрическое. [c.198] В то время как для получения хлоридов и сульфатов диазосоединений в литературе часто рекомендуется проводить реакцию в среде растворителей (спирты, бензол, эфиры), этот прием для получения аналогичных борфторидов из аминов бензольного ряда не описан. [c.198] Так как анализ борфторидов представляет известные трудности, был применен косвенный метод установления качества полученных диазосоединений, а именно проводили их сочетание с р-нафтолом в едкощелочной среде по выходу красителя судили о качестве диазосоединений. Во всех случаях получали количественные выходы, что свидетельствовало о приближении состава борфторидов к химически чистому состоянию. [c.199] Вполне вероятно, что разработанные нами условия получения борфторидов диазония могут быть использованы не только в ряду аминов бензольного ряда, но и для аминов других классов, как это установлено на примере получения борфторида диазония из нафтионовой кислоты. [c.199] Разработаны условия образования борфторидов диазосоединений бензольного ряда с применением в качестве среды этилацетата, дающие выход борфторидов 85—95% теоретического. [c.200] Синтезы органических препаратов, сб, 2, М,, ИЛ, 1949, стр, 227. [c.200] Ранее нами было показано [1], что применение экстракции повышает избирательность некоторых квадридентатных формазанов в реакциях с ионами металлов. [c.201] Исследование реакций реагентов с 45 ионами металлов проведено в широком интервале значений pH. В качестве экстрагентов применяли хлороформ, хлороформ с добавкой диметилформамида и этилацетата. Результаты представлены в таблице. [c.201] Со скандием дает цветную реакцию и реагент IV, также содержащий группировку А, но реакция эта, хотя и более избирательна, но малоконтрастна. [c.205] Формазан IX. К раствору 2,01 г (0,0064 г-моль) гидразо-на 1Ха в 30 мл пиридина добавляют 10,0 Л1Л воды, охлаждают до 0°, прибавляют 1,85 г 4,6-дипитрохинондиазида-1,2 [5] и размешивают два часа. В реакционную массу добавляют 50 мл воды, раствор фильтруют и из фильтрата высаживают продукт—10 мл концентрированной соляной кислоты. [c.207] Выход 1,5 г (48,7% от теории). Продукт промывают 100 мл воды и перекристаллизовывают из 150 мл ацетона. Выход 0,85 г, т. пл. 183°. После двух перекристаллизаций из ацетона т. пл. 183° (с разл.), чешуйки коричневые. Хорошо растворим в пиридине и диметилформамиде с красно-бурым окрашиванием хуже в ацетоне, спирте, диоксане, тетрагид-рофуране с малиновым окрашиванием труднорастворим в хлороформе, бензоле, изоамиловом спирте, щелочном водном растворе практически нерастворим в воде. [c.207] Вернуться к основной статье