ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракция железа, (III), кобальта (II) и меди (II) 1, , 4, 5-тетра из "Синтез и исследование реактивов и препаратов" Изучение стехиометрии взаимодействия люминола с феррицианидом, гидрохинона с феррицианидом и люминола с гидрохиноном. [c.5] В настоящем сообщении описана цветная реакция ХФА III с группой редкоземельных элементов (р.з.э.) лантаном, неодимом и эрбием. [c.7] Взаимодействие ХФА III с ионами р.з.э. происходит в широком интервале кислотности, хотя и с разной степенью контрастности и чувствительности (рис. 1). На рисунке приведены спектры поглощения реагента и соответствующих продуктов его взаимодействия с неодимом при различных значениях кислотности раствора. [c.7] Далее именуемых комплексами. [c.7] Кривая насыщения пр1 постоянной концентрации неодима представлена на рис. 4 для полного образования комплекса необходим по меньшей мере 2-кратный чюлярный избыток реагента. Подчинение закону Бэра наблюдается в интервале концентраций до 60 мкг неодима в 50 мл раствора при концентрации реагента 2- 10 М (рнс. 5). Калибровочные графики для неодима в 0,2 н. соляной и хлорной кислот практически совпадают и хорошо воспроизводятся во времени. Открываемый минимум р. 3. э. составляет 4—5 мкг в 50 мл раствора. [c.9] Методом изомолярных серий определено соотношение реагирующих компонентов в комплексе с неодимом, оно равно 1 1 (рис. 6). [c.10] Такое же соотношение найдено препаративным методом для комплексов с эрбием и лантаном , полученных в 0,2 и. растворе соляной кислоты при разных соотношениях реагирующих компонентов. В качестве примера приведем условия синтеза комплекса ХФА III с эрбием. [c.11] Аналогичным путем получен комплекс при молярном соотношении ХФА III Ег=1 4. В обоих случаях выход комплекса составлял около 90% от теоретического, считая на взятый ХФА III. Идентичные условия соблюдены при синтезе комплекса с лантаном при молярных соотношениях ХФА III La = = 1 2 и 1 4. Выход комплексов составлял около 70% от теоретического. [c.11] Для анализа образцы комплексов сушили при 150—160°, окисляли сплавлением со смесью едкого кали и азотнокислого калия и определяли содержание элементов фотометрическим методом с применением ХФА III. Результаты анализа представлены в таблице. [c.12] Как следует из приведенных данных, состав комплексов во всех случаях отвечает соотношению ХФА III р. з. э. = 1 1. [c.12] Для повышения избирательности реакции к исследуемому раствору добавляли щавелевую кислоту (конечная концентрация— 1,6%). Условия определения в этом случае сводятся к следующему к раствору, содержащему посторонние элементы и 10—60 мкг р.з.э., прибавляют 10 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 10 мл 8%-ного раствора щавелевой кислоты и 4 мл 2,5-10 М раствора ХФА III. Полученный раствор разбавляют водой до 50 мл и фотометрируют. Ошибка определения не превышает 10%. [c.12] Определение отдельных р.з.э. с помощью ХФА III возможно также в присутствии 4000-кратных весовых количеств фосфат-иона и 30000-кратных количеств сульфатов, в то время как аналогичное определение с арсеназо III [15] можно проводить лишь при наличии не более 2000-кратных количеств сульфатов и фосфатов. [c.12] Таким образом, наблюдается значительное увеличение избирательности определения р.з.э. с помощью ХФА III но сравнению с арсеназо III для всех перечисленных элементов, за исключением кальция и вольфрама. [c.12] Вернуться к основной статье