ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы консервирования и сроки анализа проб воды из "Методы оптической спектроскопии и люминесценции в анализе природных и сточных вод" При отборе проб для определения микроэлементов исключают или сводят до минимума контакты проб воды с металлическими частями пробоотборных устройств. Выбор пробоотборных бутылей, хранение и консервирование проб зависят от вида определяемых загрязняющих веществ. В любом случае следует стремиться к тому, чтобы от момента отбора пробы и до ее анализа не только не изменились концентрация и характер загрязнения воды, но и не произошло вторичное ее загрязнение. Такие изменения могут быть вызваны сорбцией тяжелых и токсичных металлов на стенках пробоотбориых, особенно пластмассовых, сосудов и на взвешенных коллоидных частицах, а также выщелачиванием некоторых компонентов со стенок пробоотборных сосудов и из резиновых пробок. [c.20] Пробоотборные устройства и приспособления необходимо периодически тщательно очищать и промывать. При проведении морских гидрохимических исследований рекомендуется [4] после отбора проб на каждой станции промывать пробоотборники небольшим количеством органического растворителя (гексана, хлороформа или тетрахлорида углерода), а также протирать внешние части пробоотборника ватой, смоченной органическим растворителем. Кроме того, для удаления тяжелых металлов, способных сорбироваться на внутренней поверхности батометров и ведер, последние рекомендуется не реже двух раз в месяц промывать теплым раствором соляной кислоты. [c.20] В наибольшей степени на развитие сорбционных процессов влияют материал химической посуды, природа сорбируемых веществ и pH среды (табл. 1.2). Так, при установлении сроков хранения водных проб в различной химической посуде минимальные потери Аи, Аз, 5Ь, Hg, Сс1 (до 25%) отмечены для стекла и кварца, а максимальные (до 67%) для полиэтилена при 7—8 сутках хранения [28]. В то же время имеются рекомендации хранить водные растворы в чистых полиэтиленовых сосудах, поскольку при использовании стеклянных сосудов некоторые металлы могут быть адсорбированы стеклянной поверхностью даже из соответствующим образом подкисленных растворов [8]. [c.28] Погрешность анализа, обусловленную сорбцией, можно исключить подбором материала химической посуды - и среды (табл. 1.2) [1, 3, 4, 10, 28—43]. Сорбцию микропримесей из растворов стенками сосудов предотвращают или снижают до незначительной чаще всего подкислением растворов, добавлением комплексообразующих реагентов (табл. 1.3). [c.28] Как уже отмечалось, бутыли с водой лучше всего закрывать пришлифованными стеклянными или полиэтиленовыми пробками. Поскольку резиновые пробки часто содержат 2п, РЬ, 8Ь и другие химические элементы, могущие перейти в раствор, их применение не разрешается. Однако при необходимости все же допускается применение и резиновых, и корковых пробок, но с прокладкой из полиэтиленовой пленки. При этом пленку предварительно очищают кипячением в 5%-ном растворе НС1 и последующей промывкой бидистиллятом [11]. При отборе проб на микроэлементы не рекомендуется чем-либо заливать пробки, чтобы не загрязнить пробу при их вскрытии. [c.28] Операции консервирования проб часто предшествует их. фильтрование. Единого мнения по этому вопросу нет. Одни авторы считают необходимым фильтровать все пробы, другие — только мутные воды. И наконец, еще одна группа исследователей, чье мнение разделяем и мы, считает, что для определения влияния взвесей на концентрацию микроэлементов необходимо проводить анализ одних и тех же и фильтрованных, и нефильтрованных проб. [c.29] Не существует единого мнения и относительно фильтров. В связи с установленными потерями микропримесей на фильтровальной бумаге в результате сорбции при фильтровании разбавленных растворов [33, 43—45] большинство исследователей рекомендуют использовать мембранные фильтры с диаметром пор 0,45 мкм. В работе [И] рекомендуется отбрасывать первые 0,5 л отфильтрованной воды в связи с возможными потерями некоторых микроэлементов на фильтре или, напротив, с их привнесением в начальный период фильтрования. [c.29] Отбор проб, загрязненных нефтью и нефтепродуктами, имеет ряд особенностей по сравнению с отбором проб воды для определения ее минерального состава. Его желательно проводить по определенной программе в 2 этапа. Для выявления зон загрязнения при отборе проб из колодцев и скважин, находящихся в статическом состоянии, на первом этапе отбирают так называе-мне глобальные пробы в самом начале откачивания. Таким образом выявляется максимальное количество загрязняющих веществ. На втором этапе пробы отбирают из источников в динамическом состоянии после откачки из них воды. Для дальнейших наблюдений за режимом загрязнения намечают небольшое число индикаторных источников, из которых проводят зональный отбор проб в динамическом состоянии, а также дополнительные измерения. Пробы воды из остальных источников отбирают по возможности в динамическом состоянии [10]. [c.31] Примечания С — стекло, П полиэтилен. Стекло, из которого вается. [c.41] При отборе подповерхностных вод для гого чтобы пленка нефтепродуктов не повлияла на результаты анализа, используют несложное устройство для разрыва пленки. Оно представляет собой деревянную раму в форме острого угла [3]. Раму ставят углом против течения воды и отбирают пробу в месте, расположенном между ее сторонами. Пленку на стоячей воде можно удалить куском полотна. [c.42] Для отбора проб нефтяной пленки можно применять прибор, изображенный на рис. 1.7. Прибор представляет собой сито (металлический круг диаметром 220мм, площадью примерно 300 см , обтянутый планктонной сеткой 80 меш), прикрепленное к шесту-держателю, длину которого можно изменять по необходимости. Ниже сита на держателе укреплен металлический диск диаметром 260 мм. При отборе проб прибор быстрым движением опускают в воду, разбивая металлическим диском нефтяную пленку в месте погружения. Сито с планктонной сеткой погружают на глубину 20— 30 см, затем держатель с опущенным в воду ситом отводят на место с ненарушенной пленкой и медленно поднимают вверх. При этом на планктонной сетке остается нефтяная пленка. Нефтепродукты в виде пленки извлекаются на 85—100% [3]. Результаты анализа выражают в миллиграммах нефтепродуктов на 1 м поверхности водоема. В этом случае необходимо приблизительно учесть площадь пленки, выразив ее в процентах от всей поверхности водного объекта. [c.42] При отборе проб воды для определения органических веществ следует помнить о том, что в процессе переливания воды или при повышенном доступе воздуха возможны потери некоторых летучих веществ. В связи с этим рекомендуется наполнять сосуды по возможности быстрее и таким образом, чтобы между слоем воды и пробкой не оставалось воздушное пространство. Заметные изменения концентрации органических веществ могут происходить во время транспортировки проб и их хранения [53, 54]. При этом возможны потери легколетучих фракций органических веществ в результате физико-химических процессов, адсорбция органических веществ на стенках посуды и на взвесях, а также образование коллоидных частиц органического вещества. [c.43] Весьма важной является проблема хранения проб и их консервирования. Установлено, что хранение проб воды на свету даже в полупрозрачной полиэтиленовой посуде приводит к уменьшению концентрации СОг в результате фотосинтеза. При хранении проб в темноте наблюдается уменьшение pH и преобладание процессов биохимического окисления органических веществ [54]. Таким образом, в промежуток времени между отбором пробы и ее анализом возможно разложение и потеря органических веществ под действием микроорганизмов или в результате химических реакций окисления или гидролиза [6]. Чтобы избежать этих нежелательных явлений, необходимо этот промежуток свести к минимуму, что может быть достигнуто путем применения простых и экспрессных методов анализа в непосредственной близости от места отбора проб. [c.43] В настоящее время универсальный способ сохранения первоначальной концентрации органических веществ не разработан, а существующие способы консервирования не лишены недостатков. Так, применяемое некоторыми исследователями замораживание проб с их последующим размораживанием приводит к разрушению органических веществ, а добавляемая к пробам в качестве консерванта сулема токсична [9]. В связи с вышеизложенным мы придерживаемся точки зрения некоторых исследователей, считающих наиболее целесообразным хранить пробы воды максимально короткое время при 4—5°С в темноте. [c.43] При определении некоторых индивидуальных органических соединений консервирующие вещества и допустимые промежутки времени между отбором пробы и ее анализом могут быть различными. Так, для предотвращения потерь синильной кислоты при хранении проб воды, содержащей цианиды, пробы подщелачивают едким натром до рН-11 [6] фенолсодержащие воды, которые не удается проанализировать сразу, консервируют либо подщелачиванием, либо подкислением, добавляя в них Hg l2 или Си804 [6]. [c.43] Для получения достоверных результатов пробы воды анализируют как можно скорее после отбора (в течение 1—2 ч, в крайнем случае 12 ч) или фиксируют. Пробы можно стабилизировать на несколько часов путем охлаждения их до О °С, на несколько месяцев — путем резкого охлаждения до —20 °С. Определяемые соединения фиксируют чаще всего добавлением различных консервирующих веществ. Поскольку универсального консервирующего вещества не существует, для полного анализа воды пробу обычно отбирают в несколько бутылей и консервируют ее, добавляя различные вещества. Консервирование сточных вод химическими реагентами осложняется в случае присутствия в пробе нерастворимых веществ. Оно допустимо при условии, если консервирующий реагент не препятствует определению намеченных компонентов сточной воды и если определение невозможно провести непосредственно после отбора пробы. Более подробные сведения о способах консервирования отдельных компонентов, особенностях отбора и хранения проб воды приведены в табл. 1.5. Однако ни консервирование, ни фиксация определяемых соединений путем охлаждения пробы не обеспечивают постоянного o TaiBa отобранной воды неограниченно долго. В связи с этим следует избегать длительного хранения проб. [c.44] Вернуться к основной статье