ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод каталитического сожжения из "Количественный анализ органических соединений" Вещество сжигают в стеклянной трубке в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора. Продукты сожжения серы количественно логлощают карбонатом натрия, нагретым до красного каления. Содержание серы в образующемся сульфате натрия определяют весовым методом в виде ВаЗО или одним из объемных методов. [c.115] Сожжение осуществляют в аппарате, описанном на стр. 102. В лодочку 8 (см. рис. 38) помещают 0,2—0,5 г безводного карбоната натрия, который нагревают до красного каления. В контрольной ловушке 9, замыкающей трубку для сожжения, находится 1 мл 5%-ного раствора ВаС 2. Сожжение осуществляю по методу, ошисан ному на стр. 103—104. [c.115] Во время выпаривания раствора подготавливают фарфоровый тигель с пористым фарфоровым дном емкостью —15 мл. например тигель из берлинского фарфора. С помощью резиновой манжеты тигель вставляют в воронку для тиглей Гуча, закрепленную в оклянке для отсасывания, и промывают последовательно хромовой смесью, разбавленной азотной кислотой и кипящей водой. Окончив фильтрование, тигель ставят в большой тигель или в маленькую фарфоровую чашку, сильно прокаливают в течение 15 мин. и, охладив в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,1 мг. [c.116] Фильтрование раствора сульфата бария осуществляют, как принято В макроанализе. К раствору прибавляют 10 мл этилового спирта, размешивают и затем, нри небольшом вакууме, раствор сливают по палочке в тигель, укрепленный с помощью резиновой манжеты в воронке для тиглей Гуча. Носик стакана с наружной стороны слегка смазывают вазелином — это препятствует стеканию раствора по наружной стенке стакана. Вылив весь раствор, остаток количественно переносят на тигель тонкой струей горячей.— 0,05 н. соляной кислоты, в стакан вливают г 1 мл этилового спирта, перемешивают и переносят в тигель, после чего стакан опять споласкивают горячей кислотой. Наконец, промывают осадок приблизительно 20 мл кислоты, заполняя ею каждый раз тигель и хорошо отсасывая насосом. Тигель вместе с осадком вставляют в больший тигель и прокаливают при ярко-красном калении в течение 15 мин. Прокаленный тигель помещают в эксикатор и через 15 мин. взвешивают с точностью до 0,1 мг. По весу Ва504 рассчитывают содержание серы. [c.116] В —объем того же раствора, израсходованного на титрование холостой пробы, мл д — навеска вещества, мг. [c.117] Карбонат натрия, не содержащий даже следов сульфата. [c.117] Перекись водорода не должна содержать сульфатов. [c.117] Фенолфталеин, 1%-ный спиртовый раствор. [c.117] Вернуться к основной статье