ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Библиографический список из "Эколого-аналитический мониторинг супертоксикантов" Определенная информация о качестве аналитической системы может бьггь получена также путем систематической проверки каждой стадии. Для этой цели прежде всего проверяют конечную стадию. Затем изучают стадию, предшествующую конечной, и так поступают до тех пор, пока не будет проверена вся схема. Такой подход весьма трудоемок, фебует от специалистов больших затрат времени, специальных навыков и умения, широкой научной эрудиции и подготовки. Поэтому существует тенденция к применению офаниченного числа тщательно проверенных методик (например, стандартных методик ЕРА в США). [c.158] Наконец, при отсутствии образца-добавки последний заменяют веществом (суррогатом), которое в процессе измерения ведет себя одинаково или очень похоже на определяемый компонент. Выбор суррогатов требует тщательной методической проработки Наиболее распространены среди них меченью изотопами соединения, например ПХДД, ПХДФ, ПХБ и ПАУ на основе С, применяемые в хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения. [c.160] Следует заметить, что оценка результатов, полученных при использовании образцов-добавок и суррогатов, помимо специальных знаний требует осторожности, поскольку в этом случае нельзя экстраполировать выводы на неисследованный диапазон содержаний. Измерения действительны только в интервале концентраций добавок. Не надо забывать, что и для стандартных образцов состава смещение результатов отсутствует только при работе в заданном диапазоне содержаний. [c.160] Очень часто при проведении анализа возникает необходимость в градуировочных стандартах различной концентрации. Последние готовятся самими исследователями из эталонных материалов или веществ и не предназначены для использования в других лабораториях. Обычно их приготовляют из концентрированных растворов разбавлением до требуемой концентрации Однако эта операция становится проблематичной, если необходим раствор исследуемого соединения в следовых концентрациях. Аналогичная ситуация характерна, например, для растворов большинства хлорсодержащих пестицидов, которые плохо растворяются в воде В таких случаях растворяемое вещество осаждают на носителе, например силикагеле, путем испарения раствора пестицида в другом растворителе, например гексане, в присутствии носителя. Затем через колонку с силикагелем пропускают воду. Благодаря большой удельной поверхности силикагеля вода быстро насыщается растворяемым веществом. Этот метод предложен для приготовления стандартных растворов ПАУ и ПХБ [6,32 . [c.160] Следует учитьшать и изменение концентрации стандартных растворов во времени. Исследования показали, что концентрация стандартных растворов многих инсектицидов в гексане, толуоле или ацетоне даже в запаянных ампулах при температуре от -20 до +20 С уменьшается в течение двух лет на 0,9 - 3,6% от исходной [33]. [c.160] Поэтому при определении следовых количеств суперэкотоксикантов чаще всего применяют метод внутреннего стандарта. Обычно используют три методики. [c.161] По первой методике к анализируемому образцу добавляют извесгное количество определяемого вещества (метод введено - найдено ). Исходный образец и образец с добавкой анализируют по одной и той же методике Если она выбрана правильно, то все добавленное количество определяемого вещества будет извлечено и определено. Если же извлечение неполное, то метод в принципе позволяет учесть потери. Однако воспроизводимость метода не очень высока, поскольку искомая концентрация определяется по разности двух измерений, для каждого из которых характерна та или иная погрешность. [c.161] Вторая методика применяется главным образом для контроля потерь на стадии пробоподготовки Для этого к гомогенизированному образцу добавляют меченый стандарт определяемого компонента ( Н, С, 0 и др.). Особенно ярко изотопные эффекты проявляются в масс-спектро-метрии, хотя при большом количестве тяжелых атомов в молекулах возможно их полное отделение от немеченых соединений даже в условиях газожидкостной хроматографии. [c.161] По третьей методике к анализируемому образцу добавляют известное количество суррогата. Эту методику, нагфимер, используют при анализе лекарственных препаратов. Ее успех зависит от сходства поведения следового компонента и суррогата, которое должно бьггь по возможности максимальным. В обзоре [34], посвященном анализу следовых количеств лекарственных веществ, приведены некоторые часто употребляемые суррогаты. [c.161] Гаким образом, качество эколого-аналитической информации определяется прежде всего тем, насколько эффективны, точны и сравнимы меж у собой методы отбора проб и анализа природных объектов Обнаружение статистических отклонений обычно сводится к выявлению этапов с максимальной пофешностью и разделению общей точности на ог-дельные составляющие. Рхли они известны, то не представляет фуда выделить ту из них, которая в наибольшей степени влияет на обшую точность. В эгом случае последующая задача заключается в улучшении метрологических характеристик метода, их сравнении с другими, т е она носит исследовательский характер. [c.163] Отметим, что до недавнего времени предел обнаружения называли чувствительностью. Что касается числа измерений, необходимых для определения как правило, приемлемым считается значение п между 3 и 15. [c.165] определения микроколичеств несгицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Справочное издание / Под ред. М.А. Клисенко. М. Колос, 1992. 567 с. [c.166] Вернуться к основной статье