ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение физических констант вещества из "Практические работы по органической химии" Определение температуры плавления. Температура плавления является характерной константой для твердого вещества. При сравнении температур плавления двух веществ можно установить их тождественность. Обычно чистое вещество плавится в узком температурном интервале — от десятых долей градуса до одного градуса. Примесив веществе часто сильно понижают температуру плавления. Этим свойством пользуются для установления идентичности двух веществ, имеющих равные или близкие температуры плавления. Для этого тщательно смешивают равные количества двух веществ (смешанная проба) и определяют температуру плавления этой смеси. Если температура плавления смеси остается неизменной по сравнению с температурой плавления каждого компонента, то делают заключение об идентичности испытуемого вещества. [c.29] Понижение температуры плавления смешанной пробы по сравнению с исходными компонентами, т. е. депрессия температуры плавления, указывает на присутствие двух разных веществ. Однако надо иметь в виду, что изоморфные соединения не вызывают депрессии температуры плавления. Для определения температуры плавления из стеклянной трубки вытягивают капилляр с внутренним диаметром 1 мм и высотой 40—50 мм. Один конец капилляра запаивают, осторожно внося его в пламя горелки. [c.29] Небольшое количество перекристаллизованного вещества тонко измельчают на часовом стекле. Открытый конец капилляра опускают в вещество. Для того чтобы переместить вещество на дно капилляра и плотно утрамбовать, капилляр с веществом перевертывают и бросают несколько раз запаянным концом вниз в вертикально стоящую стеклянную трубку длиной 50—70см, плотно набивая столбик капилляра высотой 0,5 см. [c.29] Для определения температуры плавления используют стеклянный прибор (рис. 22), состоящий из длинногорлой круглсдонной колбы и широкой пробирки, куда вставляют термометр с капилляром (прибор может быть и пельнопаян-ным). К. термометру присоединяют капилляр (конец его должен быть на уровне шарика термометра) и укрепляют их в широкой пробирке. [c.29] Рис 22, Приборы для определения температуры плавления. [c.29] Температуру веществ, плавящихся выше 250°С, определяют в приборах с двойными стенками, но в них не наливают жидкости. Можно использовать специальные металлические блоки. Каждый блок представляет собой медный цилиндр с двумя вертикальными и одним горизонтальным каналом. В ш ирокий вертикальный канал вставляют термометр, а в узкий — капилляр, оба канала просверлены до горизонтального. Через горизонтальный канал наблюдают за плавлением. Освещают конец капилляра или подсветом сзади, или через другой горизонтальный канал, просверленный под углом 60°. Снизу блок нагревают плиткой или горелкой. [c.30] При нагревании прибора температуру повышают на 5—10°С в 1 мин, а при температурах, близких к температуре плавления, на 1—2°С в 1 мин. Температурой плавления данного вещества считается температурный интервал от начала до полного плавления вещества. Чем вещество чище, тем этот интервал уже (для чистых веществ он составляет 0,1—0,5°С). Капилляр с веществом, разлагающимся при плавлении, вносят в нагретый прибор за 10—15°С до температуры плавления. Возгоняющиеся вещества плавят в запаянных капиллярах. Можно предварительно провести определение температуры плавления вещества. На шарик термометра насыпают немного вещества и, держа термометр в горизонтальном положении, медленно нагревают его на асбестовой сетке до расплавления, следя за показаниями термометра. [c.30] Таким способом можно определить температуру плавления с точностью до 2—3°С. [c.30] Определение температуры кипения. Температура кипения является важнейшей характеристикой вещества. Для ее определения вещество перегоняют. За температуру кипения принимают такую температуру, при которой давление пара жидкости над ее поверхностью равно атмосферному давлению. При этом показания термометра остаются постоянными. Чем чище вещество, тем уже интервал температур начала и конца перегонки. Этот интервал при обычных перегонках составляет 0,5—ГС. [c.30] Следует иметь в виду, что температура кипения является функцией давления. Отклонение от нормального давления влияет на величину температуры кипения, поэтому при перегонке необходимо знать показания барометра. [c.30] Определение температуры кипения для микроколичеств по Си-волобову. При работе с небольшим количеством вещества определяют температуру кипения по Сиволобову. В широкий капилляр (запаянный с одного конца) диаметром 3—4 мм и длиной 4—5 см помещают несколько капель жидкости. В него вставляют узкий капилляр длиной 7—10 см, запаянный с верхнего конца. Широкий капилляр прикрепляют к термометру резиновым колечком или тонкой проволокой так, как это делают при определении температуры плавления (рис. 23). Термометр с капиллярами помещают в прибор для определения температуры плавления. При медленном нагревании из тонкого капилляра начинают выделяться пузырьки воздуха. Когда выделение пузырьков становится быстрым, нагревание прекращают жидкость охлаждается и тогда отмечают температуру, при которой происходит внезапное прекращение выделения пузырьков. Это температура кипения. Очень важно не перегреть жидкость. Необходимо вблизи температуры кипения (за 10—15°С) прибор нагревать медленно. [c.31] Приближенное определение температуры кипения полумикроколичеств вещества. В пробирку помещают 1—2 мл вещества, кусочек пористого кирпича в качестве кипятильника пробирку закрывают пробкой со вставленным в нее термометром. В пробке делают прорезь против шкалы термометра. Ртутный шарик термометра должен находиться выше уровня жидкости в пробирке на 5—6 см и не касаться ее стенок. Пробирку наклонно закрепляют в лапке штатива и осторожно нагревают. Жидкость закипает, и пары ее, постепенно охлаждаясь, конденсируются на шарике термометра и равномерно затем стекают вниз. [c.31] Показание термометра устанавливается постоянным. Эта температура является приближенной температурой кипения вещества. [c.31] Для работы по определению температуры кипения можно использовать обезвоженные вещества этиловый спирт, бензол, толуол, четыреххлористый углерод, дихлорэтан, этилацетат. [c.31] Определение плотности. Плотность — одна из характерных констант чистого вещества. Она меняется с изменением температуры. Чаще всего определяют относительную плотность. [c.32] Как правило, в качестве стандарта служит вода при 4 С, плотность которой в этих условиях приближается к единице (0 999997 г/см ). [c.32] Показатель преломления измеряется с точностью до четвертого знака после запятой. Целые числа и первые три цифры после запятой отсчитывают по шкале, а десятитысячные доли оценивают на глаз. Показатель преломления зависит от температуры, поэтому при измерении она должна поддерживаться постоянной. В оправах призм имеются камеры, через которые пропускают с помощью термостата воду с постоянной температурой (20°С). [c.34] В зависимости от энергии падающего излучения процессы, происходящие в веществе при поглощении этой энергии, различны. В таблице 1 приведен электромагнитный спектр и показано, какие изменения вызывает излучение различных длин волн. [c.34] Для исследования органических соединений применяются инфракрасная (ИК), ультрафиолетовая (УФ) и видимая области спектра и область радиоволн. Спектры поглощения в ИК-, видимой и УФ-областях называются оптическими спектрами поглощения, так как в них используется оптический метод разложения излучения для получения монохроматического света с помощью призм и дифракционных решеток. Принципиальная блок-схема прибора для регистрации оптических спектров дана на рисунке 26. [c.34] Если с выражена в молях на литр, I — в сантиметрах, то е называется молярным коэффициентом поглощения. [c.36] Вернуться к основной статье