ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка из "Практические работы по органической химии" Некоторые соединения в определенных соотношениях образуют смеси, при перегонке которых состав пара не отличается от состава жидкости, т. е. эти смеси кипят при одной температуре. В этом случае вещества становятся неразделимыми. Такие смеси называют нераздельнокипящими или азеотропными. [c.11] Различают простую и фракционную перегонку. При простой перегонке дистиллат собирают в один приемник. При фракционной перегонке дистиллат разделяется на фракции с различными температурами кипения. [c.11] Простая перегонка при атмосферном давлении. Простую перегонку применяют при отгонке вещества в присутствии нелетучих компонентов и при разгонке жидкостей, сильно огличающихся друг от друга по температуре кипения. Изменение атмосферного давления влияет на значение температуры кипения жидкости. При температуре кипения жидкости давление паров ее равняется атмосферному. Понижение атмосферного давления понижает температуру кипения жидкости. В грубом приближении можно считать, что понижение давления на 10 мм рт. ст. вызывает понижение температуры кипения на 0,5°С, по сравнению с температурой кипения при нормальном давлении. [c.11] К боковой трубке колбы присоединяют холодильник, который служит для конденсации паров жидкости и отвода ее в приемник. Такой холодильник называют нисходящим. Водяное охлаждение применяют в нем при перегонке жидкостей, кипящих до 120—130 С. При перегонке веществ с более высокой температурой (120—160°С) подачу холодной воды в холодильник следует прекратить, охлаждение проводить непроточной водой или вообще без воды в рубашке холодильника. При перегонке веществ при температуре выше 160°С пользоваться воздушным холодильником. Горючие жидкости с температурой кипения до 100 С нагревают на водяной бане, а легкогорючие вещества (спирт, ацетон, бензол) — на электрической плитке с закрытым элементом (можно накрыть листом асбеста). [c.12] В качестве приемников при перегонке могут быть использованы любые плоскодонные колбы, пробирки. Если перегоняемое вещество поглощает влагу из воздуха, то на конец холодильника надевают аллонж с боковым отводом, снабженным хлоркальциевой трубкой. Аллонж присоединяют герметично к приемнику. [c.12] МОЖНО только один раз, так как при охлаждении жидкости, они теряют свою эффективность. [c.13] Перегонять малые количества вещества можно из ши рокой пробирки с отводной трубкой, присоединенной к трубке-холодиль-нику длиной 25—30 см. В случае отгонки низкокипящих жидкостей трубку следует охлаждать кусочками влажной фильтровальной бумаги. Пробирку закрывают пробкой с термометром, шарик термометра должен находиться немного ниже отвода. При перегонке в пробирку помещают кипятильники (рис. 6). [c.13] В качестве приемника можно использовать обычные пробирки и пробирки с тубусом и висячим холодильником (рис. 7). Если перегоняют низкокипящую жидкость, то пробирки следует охлаждать ледяной водой. Чистое вещество перегоняют в узком температурном интервале (1—2°С), в то время как загрязненное летучими примесями — в более широком, менее четко выраженном интервале. [c.13] Микроперегонка по методу Эмиха. Небольшое количество жидкости можно перегнать в трубочке Эмиха. На дно ее помещают небольшое количество прокаленного волокнистого асбеста и с помощью пипетки прибавляют перегоняемую жидкость в таком количестве, чтобы она вся впиталась в асбест (0,2—0,3 мл). [c.13] Дробная (фракционная) перегонка. Дробной перегонкой разделяются смеси жидкостей, которые отличаются температурой кипения (на 50—80°С) и не образуют азео-тропные смеси. [c.14] При разгонке смеси двух веществ необходимо отгоняемый дистиллат разделить по температурам кипения на несколько фракций и каждую фракцию подвергнуть дробной перегонке. Обычно собирают три фракции. Дистиллат должен поступать в приемник со скоростью 1—2 капель в 1 с. При достижении верхнего предела температурного интервала первой фракции меняют приемник и, не прекращая нагревания, продолжают собирать следующую фракцию во второй приемник, затем его меняют на третий. Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе остается 3—4 мл жидкости. Для лучшего разделения смеси проводят вторичную разгонку. В колбу помещают первую (головную) фракцию и перегоняют ее в прежних температурных пределах, при этом новая фракция обогащается низкокипящим компонентом. Когда температура отходящих паров достигнет верхней границы первого температурного интервала, перегонку прекращают, прибор охлаждают, в колбу добавляют среднюю фракцию от первой разгонки и продолжают перегонку. При этом собирают снова сначала дистиллат в первый приемник в температурном интервале первой фракции, а затем уже при температурном интервале средней фракции — в приемник второй фракции. По окончании перегонки к остатку средней (второй) фракции приливают третью фракцию от первой перегонки и продолжают разгонку, собирая погон (во 2-й и 3-й приемники). При такой перегонке средняя фракция значительно уменьшается, разделяясь на первую и третью. Повторяя разгонку несколько раз, сужают температурные интервалы крайних фракций и постепенно разделяют промежуточные фракции, уменьшая при этом их объем. [c.14] Для выполнения практической работы по фракционной разгонке можно рекомендовать смеси бензол и толуол, бензол и ксилол, циклогексан и ксилол, хлороформ и толуол,-четыреххлористый углерод и ксилол. Кроме того, каждая из смесей может быть приготовлена с различным соотношением компонентов. [c.15] Перегонка с водяным паром. Очистка органического вещества перегонкой с водяным паром является эффективным методом. Этот способ используют при очистке веществ, загрязненных большим количеством смолистых примесей. Перегонку с водяным паром применяют для веществ, мало растворимых в воде и обладающих значительной упругостью пара при температуре кипения воды. Таким методом можно перегнать высококипящий компонент (как жидкий, так и твердый) при атмосферном давлении и температуре около 100°С. Смесь воды с нерастворимым в ней веществом закипает, когда давление паров воды и давление парообразного вещества в сумме равняется атмосферному (температура кипения такой смеси будет несколько ниже 100°С). Перегонкой с водяным паром разделяют смеси веществ, из которых только одно летуче с паром. [c.15] Прибор для перегонки с водяным паром состоит из парообразователя, трубки, по которой пар поступает в колбу, длинно гор лой перегонной колбы, пароотводящей трубки, холодильника, аллонжа и приемников (рис. 9). Перегонная колба должна быть закреплена наклонно, чтобы брызги жидкости не попадали в пароотводящую трубку. [c.15] При перегонке твердых веществ конденсат их может затвердеть в холодильнике. В этом случае прекращают подачу воды в холодильник. Тогда пар, поступающий через холодильник, нагревает его внутреннюю поверхность, затвердевшее вещество плавится. После этого холодильник включать следует осторожно, так как резкое падение температуры может привести к аварии. [c.16] Перегонку ведут до тех пор, пока проба дистиллата после охлаждения станет прозрачной и однородной. Затем открывают зажим на тройнике и только тогда прекращают нагревание парообразователя. Дистиллат разделяют в делительной воронке. Органическое вещество высушивают (осушителем) и перегоняют. [c.16] При перегонке высококипящих, малолетучих веществ используют перегретый водяной пар. Между перегонной колбой и парообразователем подключают пароперегреватель. Им может быть медный змеевик или металлический параллелепипед, через который по зигзагообразному каналу проходит пар. Пароперегреватель снабжен гильзой для термометра. Его нагревают горелкой до определенной температуры. Перегонную колбу при этом нагревают на бане, температура которой на 10—15°С выше температуры перегретого пара. [c.16] Для практической работы можно рекомендовать отгонку с водяным паром следующих веществ анилина, фенола, нитробензола, бромбензола, нафталина. [c.17] Вернуться к основной статье