ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ионный обмен. Разделение кобальта и никеля из "Инструментальные методы химического анализа" Цель работы. Эта работа является примером сокращенного быстрого определения в техническом анализе, часто проводимом в полевых условиях. Точность в данном случае меньше точности, достигаемой более тонкими лабораторными методами. [c.486] Следует определить жиры и общее содержание твердых веществ в молоке и жиры—в сливочном мороженом. Сливочное мороженое не должно содержать твердых фруктов, орехов и т. п., чтобы избежать фильтрования. [c.486] Определение жиров в молоке. Используют метод Бабкока, в котором молочную эмульсию разрушают прибавлением электролитов, удельный вес водного слоя повышают прибавлением серной кислоты, два слоя разделяют в центрифуге и количество жиров измеряют непосредственно по калиброванному горлышку контейнера. [c.486] Определение жиров в сливочном мороженом. Анализ проводится по способу Лихтенберга (вариант метода Бабкока). В этом варианте серную кислоту частично заменяют уксусной кислотой для того, чтобы уменьшить степень обугливания сахара. [c.487] В две склянки для анализа сливок (проградуированных от О до 50%) взвесьте по 9,0 г расплавленного и перемешанного образца сливочного мороженого. Прибавьте в каждую склянку по 3 мл н-бутанола и по 20 мл ледяной уксусной кислоты и перемешайте. 1 полученным смесям прибавьте по 10 мл концентрированной серной кислоты и снова перемешайте. Вставьте склянки в центрифугу и, начиная с этого момента, продолжайте определение так же, как указано для молока. [c.487] Определение общего содержания твердых веш,еств в молоке. Это определение основано на полуэмпирической зависимости содержания твердых веществ от удельного веса молока. В молочной промышленности удельный вес определяют при помощи специального гидрометра, называемого лактометром. В этой работе, однако, используются весы Вестфаля. [c.487] Отрегулируйте весы Вестфаля, уравновесив их с подвешенным поплавком, находящимся в воздухе. Налейте требуемое количество молока в цилиндр, приложенный к весам, и погрузите в него подвешенный поплавок. Необходимо следить за тем, чтобы стеклянный поплавок целиком погружался в молоко и не касался цилиндра. Уравновесьте прибор при помощи различных рейтеров и проведите отсчет удельного веса. (Указания по использованию весов Вестфаля можно найти в учебниках. Для данной цели не требуется вносить поправку на плотность воды при комнатной температуре.) Отметьте температуру, при которой определяется удельный вес, посредством термометра, впаянного в поплавок. [c.487] Примечание. Все значения S в каждой строчке начинаются с цифр 1,0, как и [ичаль псе значение аналогично, все значения. 25 имеют столько же знаков, как и начальное зпаче -ние, 0,0018. [c.488] РАБОТА 32. ИОННЫЙ ОБМЕН. [c.488] Эту работу рекомендуется выполнять двум студентам. [c.488] Разделение смеси солей никеля и кобальта на ее компоненты используется для иллюстрации возможности аналитического разделения посредством техники ионного обмена. Разделение осуществляется при помощи комплексообразования с цитратом и пропускания раствора через колонку с катионитом. Теория метода аналогична изложенной выше при разделении редкоземельных металлов (стр. 415). [c.488] Смесь Ni lj и 0 I2, содержащую равные известные количества обоих металлов, пропускают через колонку и затем элюируют раствором нитратного буфера. В последовательно собранных фракциях измеряют светопоглощение при длинах волн 525 mij, (Со) и 650 miJ. (Ni) на фотоэлектрическом фотометре или спектрофотометре. Количества изолированных никеля и кобальта сравнивают с исходными количествами. [c.488] Вылейте в колонку около 100 мл воды. Ионы металлов задержатся вверху в виде бурой полосы. [c.489] Для каждой фракции необходимо записывать объем и время последнее регистрируется для того, чтобы проверить скорость протекания жидкости. [c.489] Вернуться к основной статье