ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Статический и динамический парофазный анализ из "Анализ воды" Наиболее часто применяемая при анализе воды жидкостно-жидкостная экстракция может быть проведена вручную, встряхиванием анализируемого образца с органическим растворителем в делительной воронке, или автоматически, при использовании экстрактора непрерывного действия. Рекомендуемый ЕРА США для выделения малолетучих веществ (основных и нейтральных, а также извлекаемых из подкисленных растворов соединений) жид-костно-жидкостный экстрактор изображен на рис. 1.1. В зависимости от используемых условий, экстракты могут содержать малолетучие загрязнители средней и малой полярности (универсальная экстракция малолетучих веществ), кислоты или основания (селективная экстракция при соответствующих значениях pH). [c.18] В настоящее время автоматизированные установки для жидкостно-жидкостной экстракции не столь доступны, поскольку автоматизация этой процедуры слишком сложна. Однако методика по схеме непрерывная микродистилляция в потоке — непрерывная жидкостно-жидкостная экстракция является весьма подходящей для обогащения проб воды при их анализе на содержание ультрамалых примесей (на уровне ppt) хлорорганических пестицидов и ПХБ. [c.19] В последнее время широко используется процедура экстракции, основанная на разделении в результате сорбционных или ионнообменных процессов, известная как твердофазная экстракция, поскольку она является гораздо более быстрой по сравнению с классическими методами выделения. Этот способ пригоден для извлечения из воды загрязнителей как малой и средней, так и высокой полярности (в зависимости от характеристик используемого сорбента). Пробы большого объема могут быть обработаны с использованием сравнительно малых количеств твердой фазы, что, в свою очередь, требует малого объема растворителей для последующей десорбции сконцентрированных соединений, снимает необходимость дополнительного выпаривания и существенно уменьшает риск загрязнения образца. [c.19] Жидкостно-твердофазное разделение, также известное как твердофазное разделение, особенно подходит для полярных веществ. Загрязнители вначале улавливают и предварительно концентрируют на крупносетчатых пористых сорбентах, называемых смолами (например, амберлит-XAD), которые затем высушивают, промывают дихлорметаном и полученный элюат концентрируют перед анализом. Термическая десорбция иногда может заменить элюирование растворителем, при этом обеспечивается наиболее высокая степень обогащения пробы ограничение метода связано с недостаточно высокой термической стабильностью полимерных сорбентов, что существенно сужает область его применения. [c.20] Этот метод используют главным образом для анализа неполярных летучих органических соединений перед их газохроматографическим определением. Продуваемый через пробу воды инертный газ захватывает летучие органические соединения, которые затем улавливают на таких адсорбентах как тенакс или активный уголь, и/или конденсируют в криогенной ловушке. Ловушка с адсорбентом обычно встроена в десорбционную камеру, снабженную мощным нагревательным устройством, которое обеспечивает десорбцию сконцентрированных веществ. Схематическое изображение современной системы для выдувания примесей и их сбора в ловушке с последующей термодесорбцией приведено на рис. 1.2. [c.20] Газ в системе циркулирует в течение 90 мин через пробу воды, обычно нагретую до 60°С, и через ловушку, содержащую очень небольшое количество активного угля. Сконцентрированные на угольном фильтре летучие вещества подвергают возвратнопоступательной микроэкстракции 50-100 мкл сероуглерода или хлористого метилена. [c.22] Для того чтобы увеличить чувствительность, прибегают к динамическому парофазному анализу, в ходе которого фазовое равновесие постоянно нарушается вследствие продувки сосуда с образцом инертным газом. Выдуваемые компоненты собирают на адсорбенте (например, на тенаксе) или улавливают в криогенной ловушке и затем вводят в газовый хроматограф после термодесорбции. Если статический ПФА применяется при анализе образцов, содержащих летучие примеси на уровне ppm, то динамический ПФА позволяет производить определение этих веществ на уровне ppb. Предварительная обработка пробы зачастую может помочь увеличить чувствительность и воспроизводимость результатов анализа. Наиболее известные методы такой обработки включают высаливание примесей сульфатом натрия или изменение pH пробы при этом органические кислоты или основания переходят в газовую фазу. [c.23] Вернуться к основной статье