ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитраты из "Санитарно химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде" Содержание КГУ контролируется по содержанию нитратов в почве, которое не должно превышать 76,8 мг/кг абсолютно сухой почвы. [c.353] Принцип анализа. Определение основано на образовании пикриновой кислоты при взаимодействии нитратов с дисульфо-феноловой кислотой, которая, вступая в реакцию со шелочью,. образует соединение, окрашенное в желтый цвет. [c.353] Нижний предел обнаружения 0,1 мкг/мл раствора, точность измерения 25%, измеряемые концентрации 25,0—400 мг/кг почвы. [c.353] Мешаюшее влияние солей аммония и хлоридов устраняется в процессе анализа пробы. [c.353] Фотоколориметр с кюветами с толщиной слоя 30 мм и со светофильтром с максимальным поглощением при Я = 480 нм. [c.353] Посуда стеклянная мерная, ГОСТ 20292—72, 1770—74. [c.353] Колбы конические вместимостью 250—300 мл, ГОСТ 10394—72. [c.353] Воронки стеклянные, ГОСТ 8613—75. [c.353] Чашки фарфоровые выпарительные, ГОСТ 9147—73. [c.353] Фильтры синяя лента . [c.353] Натрия гидроксид, 20%-ный раствор. [c.353] Дисульфофеноловый реактив. Растворяют 25 г бесцветного кристалли ческого фенола в 150 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см и нагревают на во дяной бане 6 ч в колбе с обратным холодильником. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. [c.353] Серебра сульфат, чда, 10%-ный раствор. [c.353] Натрия сульфат, 10%-ный раствор. [c.353] Градуировочный график. В мерные колбы вместимостью 100 мл вносят по 50 мл дистиллированной воды и 0 0,5 1,0 2,0 3,5 6,0 10,0 12,5 15,0 мл исходного стандартного раствора, что соответствует 0 0,5 1,0 2,0, 3,5 5,0 10,0 12,5 15 мкг/мл нитрата калия, 1 мл дисульфофенолового реактива, 10 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия и доводят объем до метки водой. Содержимое колб тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно контрольной пробы при Я,= = 400—450 нм. По средним данным, полученным из пяти измерений каждого стандарта, строят график зависимости оптической плотности от концентрации нитратов. [c.353] Ход анализа. Помещают 10—20 г почвы в плоскодонную-колбу, содержащую пятикратное количество 0,05%-ного раствора сульфата калия, взбалтывают 3 мин и фильтруют через предварительно промытый безаммиачной водой бумажный фильтр синяя лента . Первые порции фильтрата (5—10 мл) отбрасывают. Мутный раствор несколько раз фильтруют. Одновременно берут навеску исследуемой почвы и определяют содержание в ней влаги. Перед определением нитратов проводят качественное определение в вытяжке аммонийных солей и хлоридов. В присутствии значительного содержания солей к рытяжке добавляют несколько капель 10%-ного раствора сульфата натрия для осаждения аммонийных солей и раствора сульфата се--ребра для осаждения хлоридов. [c.354] В зависимости от ожидаемого содержания нитратов 5— 50 мл вытяжки помещают в фарфоровую чашку, ставят на водяную баню для выпаривания до сухого остатка. После охлаждения к остатку прибавляют 1 мл дисульфофенолового реактива и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Через 10 мин прибавляют 15 мл дистиллированной воды, смачивают всю поверхность чашки. Кислый раствор нейтрализуют 20%-ным раствором гидроксида натрия до щелочной среды (желтая окраска раствора). Окрашенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, ополаскивая фарфоровую чашку 3—4 раза водой. Доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при Х = 400—450 нм относительно контрольной пробы. При интенсивной окраске раствора пробы перед фотометрированием раствор следует разбавить. Результаты определения вычисляют с учетом разбавления. Содержание нитратов в пробе находят по градуировочному графику. [c.354] Расчет. Концентрацию нитратов в почве с (мг/кг) вычисляют по формуле (4.4). [c.354] Принцип анализа. Метод основан на извлечении нитратов из. почвы 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов и измерении активности нитрат-иона с использованием ионселективного электрода. [c.354] Нижний предел обнаружения 2,0 мг/кг почвы, точность анализа 25%, измеряемые концентрации нитратов в почве 2,0— 500 мг/кг. [c.354] Вернуться к основной статье