ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нефтепродукты из "Санитарно химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде" Предельно допустимая концентрация нефти в воде 0,3 мг/л, многосернистой — 0,1 мг/л. [c.287] Принцип анализа. Метод основан на экстракции нефтепродуктов из воды тетрахлоридом углерода, хроматографическом отделении нефтепродуктов от полярных углеводородов и примесей воды не нефтяного происхождения в колонке с активным оксидом алюминия и на дальнейшем спектрофотометрическом определении в инфракрасной области спектра. В области волновых чисел 2860 2930 и 2960 см в нефтепродуктах наблюдаются три характеристические полосы поглощения света, обусловленные наличием в углеводородах нефти структурных групп СНз, СНг и СН. [c.287] Нижний предел обнаружения 0,1 мг/л, измеряемые концентрации 0,1—1,0 мг/л. [c.287] Инфракрасный спектрофотометр с линзами из фторида лития и кюветами с толщиной слоя 20 и 10 мм. [c.287] Делительные воронки вместимостью 1 л и 50 мл, ГОСТ 3616—64. [c.287] Конические воронки диаметром 2,5 мм. [c.287] Колонки хроматографические стеклянные длиной 10—20 см, диаметром 1 см с нижним концом, оттянутым до диаметра 1—2 мм. [c.287] Аппарат для встряхивания. [c.287] Углерода тетрахлорид, чда, очищенный. [c.287] Тетрахлорид углерода перегоняют, взбалтывают 2 ч в аппарате для встряхивания с оксидом алюминия (300 г на 1л), через 12 ч фильтруют. [c.287] Серная кислота, пл. 1,84 г/см , разбавленная (1 1). [c.287] Алюминия оксид для хроматографии 2-й степени активности. Оксид алюминия прокаливают 5 ч при 600 °С, охлаждают, по.мещают в склянку с притертой пробкой, добавляют дистиллированную воду в количестве 4% от массы оксида алюминия и сильно встряхивают. Используют через сутки. [c.288] Стеклянная вата, промытая тетрахлоридом углерода и высушенная. [c.288] Исходный стандартный раствор нефтепродуктов готовят из искусственной смеси, состоящей из углеводородов декана 56, изооктана 19, бензола 25% (объемн.). [c.288] мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 10—15 мл тетрахлорида углерода и взвешивают на аналитических весах. Затем в колбу добавляют 3-4 капли искусственной смеси углеводородов и взвешивают вторично. Разность масс составляет навеску смеси углеводородов. Объем колбы доводят до метки тетрахлоридом углерода и вычисляют содержание смеси углеводородов в 1 мл тетрахлорида углерода. [c.288] Рабочий стандартный раствор нефтепродуктов с концентрацией 1 мг/мл готовят из основного стандартного раствора путем соответствующего раз- 5авления тетрахлоридом углерода. [c.288] Градуировочный график. В делительные воронки, содержащие по 1000 мл дистиллированной воды, добавляют по 5 мл серной кислоты (1 1) и вносят 0,1 0,2 0,3 0,5 и 1 мл стандартного раствора нефтепродуктов с концентрацией 1 мг/мл, чтобы получить концентрацию нефтепродуктов в воде 0,1 0,2 0,3 0,5 и 1,0 мг/л. Смесь тщательно перемешивают и вносят 12 мл тетрахлорида углерода. [c.288] Стандартные пробы сильно встряхивают 5 мин и дают отстояться 15 мин для разделения фаз. Нижний слой тетрахлорида углерода, содержащий углеводороды, сливают в. маленькую сухую делительную воронку и затем пропускают через сухой беззольный фильтр, избегая улетучивания растворителя. [c.288] Спектр растворов записывают, как при анализе проб, применяя кювету с толщиной слоя 10 мм. Вычисляют оптическую плотность для каждой из трех характеристических полос светопоглощения. Найденные значения оптических плотностей для трех характеристических полос поглощения складывают и получают суммарную оптическую плотность для той или иной концентрации. Средние данные из 3—4 серий стандартных проб используют для построения графика зависимости оптической плотности от концентрации. [c.288] Отбор проб. Пробы воды в водоемах отбирают обычным способом с помощью пробоотборника. Нефтяная пленка при этом отодвигается, и пробоотборник опускается на намеченную глубину. Бутыль не должна наполняться доверху. При составлении средней пробы каждую взятую пробу перемешивают и сейчас же переливают в бу тыль для средней пробы. При анализе разовых проб рекомендуется определять нефтепродукты из всего взятого объема воды. [c.288] Вернуться к основной статье