ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Себациновая кислота из "Санитарно химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде" Кристаллическое вещество, плотность 1,207 г/см , температура плавления 134,5°С, температура кипения 294,5 °С, хорошо растворяется в эфире, спирте, диоксане и других органических растворителях. В 100 г холодной воды растворяется 0,1 г кислоты, в горячей — 2 г. [c.272] Принцип анализа. Определение основано на извлечении се-бэциновой кислоты диэтиловым эфиром, диазометилировании ее до диметилового эфира с последующим газохроматографическим анализом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. [c.272] Нижний предел обнаружения 0,5 мг/л, точность измерения 9%, измеряемые концентрации 1,0—4,0 мг/л. [c.273] Определению кислоты не мешают нефтепродукты, тетрахлорид углерода, фенол, метанол, гуминовые, гумусовые и уксусная кислота. Мешают определению диэтиловый и диметиловый эфиры себациновой кислоты, мешающее влияние которых устраняется в процессе анализа. Присутствие солей нитрита натрия, хлорида магния и уксусной кислоты свыше 10,0 г/л снижают степень извлечения себациновой кислоты из воды. [c.273] Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770—74. [c.273] Воронки делительные, ГОСТ 8613—75. [c.273] Прибор для встряхивания, ТУ 64— —2451—78. [c.273] Хлороводородная кислота, осч. [c.273] Раствор диэтилового эфира себациновой кислоты в метаноле, содержащий 1,0 мг/мл эфира (внутренний стандарт). [c.273] Диазометан H2N2. синтезированный. В круглодонную колбу вместимостью 70—100 мл помещают 50 г гидроксида калия, приливают 20—25 мл смеси (1 1) гидразингидрата и метанола. В колбу со смесью пропускают аргон и вносят по каплям из капельной воронки 10—12 мл хлороформа в течение 1 ч. Выделившийся при реакции газ через холодильник поступает в колбу с 100 мл этилового эфира, помещенную в лед. Прибавление хлороформа продолжается в течение часа. [c.273] Растворы диазометана в диэтиловом эфире используют только свежеприготовленные. [c.273] Хроматон N-AW- DM S, фракции 0,16—0,2 мл. [c.273] Силоксановый эластомер СКТ. [c.273] Насадка для хроматографической колонки состоит из силоксанового эластомера, нанесенного в количестве 20% от массы носителя на хроматон. Растворяют 6 г СКТ в 25 мл ацетона. В раствор вносят 30 г хроматона, осто-430ЖН0 перемешивают, нагревают на водяной бане до полного удаления растворителя. Насадкой заполняют колонку под вакуумом (водоструйный насос). Насыпная плотность составляет 0,4 0,02 г/см . Колонку устанавливают в рабочее положение в термостате прибора, не подсоединяя к детектору, ь кондиционируют в токе газа-носителя 10—12 ч при 200 °С. [c.273] Газообразные аргон, водород, воздух в баллонах с редукторами. [c.273] Вернуться к основной статье