ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этилхлорид из "Санитарно химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде" Горючий газ с резким запахом, температура кипения 12,2 С, в 100 мл воды растворяется 0,574%, хорошо растворяется в спирте и других органических растворителях. Предельно допустимая концентрация 0,2 мг/л. [c.260] Принцип анализа. Определение основано на газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы на приборе с пламенно-ионизационным детектором. [c.260] Нижний предел обнаружения 0,005 мкг, точность измере-лия 23%, измеряемые концентрации 0,2—1,0 мг/л. [c.260] Определению не мешают винилхлорид, ацетальдегид, дихлорэтан, ацетон, метиленхлорид, метанол, бутанол. [c.260] Колонка хроматографическая стеклянная длиной 3 м, диаметром 3 мм. [c.260] Термостат, обеспечивающий постоянство температуры с точностью 0,10 X. [c.260] Посуда стеклянная мерная, ГОСТ 1770—74 и 20292—74. [c.260] Исходный стандартный раствор этилхлорида в воде, содержащий 400— 500 мкг/мл этилхлорида. Охлажденный этилхлорид вносят в колбу вместимостью 25 мл с небольшим количеством воды сильно охлажденной пипеткой. Колбу закрывают, раствор тщательно перемешивают, пробку из колбы вынимают для испарения избытка этилхлорида, взвешивают и объем доводят до метки водой. Раствор количественно переносят в колбу вместимостьк 250 мл и доводят объем до метки водой. Получают стандартный раствор с концентрацией ниже исходной в 10 раз. [c.260] Рабочие стандартные растворы, содержащие от 0,2 до 1,0 мкг/мл этилхлорида, готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного-раствора водой. [c.260] Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами. [c.260] Градуировочный график. Вносят по 3 мл каждого рабочего стандартного раствора, содержащего от 0,2 до 1,0 мкг/мл этилхлорида, в склянки, закрывают пробкой и металлической крышкой, устанавливают в термостат и выдерживают 10 мин при 30 °С. Затем шприцем через пробку из склянок отбирают по 1 мл паровоздушной фазы и вводят в хроматографическую колонку через испаритель для анализа в условиях определения пробы. На хроматограмме измеряют площади пиков этилхлорида и по средним результатам строят график зависимости площади пика (мм ) от содержания этилхлорида (мкг). [c.260] Ход анализа. Пробу анализируют в день отбора. В склянку вносят 3 мл воды, закрывают пробкой и металлической крышкой с отверстием для ввода иглы, устанавливают в термостат, нагретый до 30 °С, и выдерживают 10 мин. Затем через резиновое уплотнение шприцем отбирают 1 мл паровоздушной пробы и вводят в хроматографическую колонку через испаритель для анализа в следующих условиях температура испарителя 100 °С, термостата колонок—60 °С расход газа-носителя (азота) 50 мл/мин, водорода — 40 мл/мин, воздуха 400 мл/мин скорость диаграммной ленты 240 мм/ч шкала усилителя прибора 100-10 2 А время удерживания этилхлорида 2 мин. [c.261] На полученной хроматограмме измеряют площади пиков этилхлорида и по средним результатам по градуировочному графику находят содержание его в пробе. [c.261] Расчет. Концентрацию этилхлорида в воде с (мг/г) вычисляют по формуле (3.2). [c.261] Вернуться к основной статье