ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Масляный альдегид из "Санитарно химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде" Бесцветная жидкость с острым запахом температура кипения 75,7°С температура плавления —99 °С. Смешивается с большинством органических растворителей, в 100 мл воды растворяется 4 г альдегида. [c.127] Предельно допустимые концентрации максимальная разовая— 0,015 мг/м , среднесуточная — 0,015 мг/м , кл. опасности 3. [c.127] Принцип анализа. Метод основан на концентрирований масляного альдегида из воздуха на твердый сорбент с последующей термодесорбцией и газохроматографическим определением на приборе с пламенно-ионизационным детектором. [c.127] Нижний предел обнаружения 0,00012 мкг, точность измерения 25%, измеряемые концентрации 0,01—0,1 мг/м . [c.127] Определению не мешают винилацетат, кротоновый альдегид, н-гентан, этилбензол, циклогексанон, ускусный альдегид, оксиды азота, диоксид серы, оксид углерода. [c.128] Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м. внутренним диаметром 3 мм. [c.128] Трубка сорбционная и-образная, из молибденового стекла, высотой 30 см, внутренним диаметром 6 мм. [c.128] Дозатор типа Микрогаз или другой, основанный на использовании диффузионного эффекта. [c.128] Шприцы стеклянные вместимостью 1 5 10 мл. [c.128] Трубка для улавливания влаги из воздуха, и-образная, из стекла высотой 30 см, внутренним диаметром 4—5 мм. Заполняют 1,5 г сухого поташа зернением 2,5—3,0 мм и закрывают с обои.х концов стекловатой. [c.128] Электрическая трубчатая печь. [c.128] Газообразные азот, водород, воздух, в баллонах с редукторами. [c.128] Насадка для заполнения хроматографической колонки и сорбционной трубки состоит из смеси 20 г полиэтиленгликольадипината и 100 г хроматона. Можно использовать готовую насадку полиэтиленгликольадипината, нанесенного на хроматон в количестве 20% от массы носителя. Хроматографическую колонку заполняют насадкой под вакуумом, устанавливают в термостат прибора в рабочем положении, не подсоединяя к детектору, и кондиционируют в токе газа-носителя 20 ч при 50°С. По истечении этого времени колонку присоединяют к детектору и записывают нулевую линию при рабочем режи.ме прибора. [c.128] Сорбционную трубку заполняют 4,5—5,0 г насадки, подключают к кра-ну-дозатору прибора, переключатель которого находится в положении анализ . Трубку помещают в электрическую печь и нагревают 3 ч при 150 °С в токе газа-носителя. Затем записывают контрольную хроматограмму. При отсутствии мешающиА влияний трубка может быть использована для отбора проб. [c.128] Градуировочный график. Стандартные смеси, содержащие 1,2—5,4 мг/м масляного альдегида в воздухе, готовят с применением дозатора диффузионно-динамического типа. Смеси, содержащие 0,12 0,21 0,29 0,38 0,46 0,54 мкг в 100 мл воздуха, вводят в сорбционную трубку, заполненную насадкой и охлажденную до О °С. Каждый стандарт анализируют так же, как пробы. На хроматограмме измеряют площади пиков и по средним результатам из 3—5 определений строят график зависимости площади пика (мм ) от содержания масляного альдегида (мкг). [c.128] Отбор проб. Для определения максимальной разовой кон-нентрацни воздух аспирируют 20—30 мин через сорбционную трубку, помещенную в лед, со скоростью 0,5 л/мин. По окончании отбора пробы концы колонки закрывают заглушках-п. При значительной влажности воздуха при отборе пробы и - -. д трубкой устанавливают ТЛ-образную трубку с поташом. Время хранения проб до 7 суток в холодильнике. [c.128] Трубку с отобранной пробой герметично присоединяют к крану-дозатору и термостатируют 5 мин при 150°С в электрической печи. Переключатель крана-дозатора устанавливают в это время в положение отбор проб . По истечении этого времени переключатель ставят в положение анализ и проба потоком газа-носителя переносится в хроматографическую колонку для разделения. На хроматограмме определяют площадь пика масляного альдегида. Количественную оценку содержания альдегида проводят с использованием градуировочного графика. [c.129] Расчет. Концентрацию масляного альдегида в воздухе с (мг/м ) вычисляют но формуле (2.1). [c.129] Вернуться к основной статье