ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кротоновый альдегид из "Санитарно химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде" Жидкость, температура кипения 102,2°С, температура плавления —69 °С, плотность — 0,853 г/см при 20 °С, хорошо растворяется в спирте и эфире. В 100 г воды растворяется 18,0 г кротонового альдегида при 20°С. [c.125] Ориентировочный безопасный уровень воздействия кротонового альдегида 0,01 мг/м . [c.125] Принцип анализа. Определение основано на концентрировании альдегида из воздуха на твердый сорбент с последующим газохроматографическим анализом на приборе с пламенноионизационным детектором. [c.125] Нижний предел обнаружения 0,004 мкг, точность измерения 10%, измеряемые концентрации — от 0,008 до 1,000 мг/м . Определению не мешают углеводороды, спирты, уксусный, про-пионовый и валериановый альдегиды. [c.125] Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. [c.126] Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм верхняя часть длиной 9 см имеет внутренний диаметр 4 мм. [c.126] Сорбционные трубки из молибденового стекла длиной 8 см, внутренним диаметром 2 мм и наружным диаметром 3 мм (рис. 2.10). [c.126] Аспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862—72. [c.126] Дозирующее устройство типа Микрогаз или другие, основанные ни использовании диффузионного эффекта. [c.126] Микрошприц вместимостью 10 мкл, МШ-10. [c.126] Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770—74 и 20292—74. [c.126] Полисорб-1 (производство СССР), фракция 0,25—0,50 мм. [c.126] Насадка для хроматографической колонки состоит из 10% (от массы носителя) карбовакса 20 М, нанесенного на инертон А (готовая, производство ЧССР). Насадкой заполняют хроматографическую колонку и кондиционируют ее в токе газа-носителя 3 ч при 220 °С. [c.126] Сорбционные трубки заполоняют 0,05 г полисорба-1, помещают в испаритель (рис. 2.11) и кондиционируют в токе газа-носителя 8 ч при 220 °С. После этого трубку помещают в пробирку с притертой пробкой и хранят до отбора проб. [c.126] Газообразные азот, воздух, водород, в баллонах с редукторами. [c.126] Градуировочный график. Готовят стандартные паровоздушные смеси альдегида с использованием дозирующего устройства. В сорбционные трубки, предварительно охлажденные до - 2 °С, вводят 2,5 мин 500 мл смеси с содержанием кротонового альдегида 0,004 0,0125 0,0250 0,0400 0,0500 мкг. [c.126] Ход анализа. Хроматограф выводят на следующий режим температура термостата колонок 95°С, испарителя—170°С расход азота 50 мл/мин, водорода — 40 мл/мин, воздуха — 400 мл/мин скорость диаграммной ленты 0,5 см/мин время удерживания кротонового альдегида 2 мин 30 с, диметилформамида— 12 мин. [c.127] После выхода прибора на режим отвинчивают крыщку испарителя ij быстро вводят в верхнюю часть хроматографической колонки сорбционную трубку с пробой (см. рис. 2.11) для разделения. На полученной хроматограмме вычисляют площади пиков альдегида и по средним результатам с использованием градуировочного графика находят содержание его в пробе. [c.127] Расчет. Концентрацию кротонового альдегида в атмосферном воздухе с (мг/м ) вычисляют по формуле (2.1). [c.127] Вернуться к основной статье