ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этилакрилат из "Санитарно химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде" Бесцветная жидкость с сильным неприятным запахом, плотность 0,924 г/см , температура кипения 99,5°С, в воде растворяется 1,51% при 25 °С, хорошо растворяется в органических растворителях. В воздухе может находиться в виде паров. [c.120] Предельно допустимая максимальная разовая концентрация в воздухе 0,0007 мг/м , кл. опасности 3. [c.120] Принцип анализа. Определение основано на концентрировании этилакрилата из воздуха на твердый сорбент с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. [c.120] Нижний предел обнаружения 0,004 мкг, точность измерения 10%, измеряемые концентрации — от 0,00066 до 0,01 мг/м . [c.120] Метод избирателен в присутствии бутилакрилата, акрило-нитрила, оксидов углерода, азота и серы. [c.120] Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. [c.120] Колонка хроматографическая из стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм. [c.120] Трубка сорбционная из нержавеющей стали (см. рис. 2.6). [c.120] Аспирационное устройство с расходомером. [c.120] Микрошприц вместимостью 10 мкл МШ-10. [c.120] Посуда стеклянная мерная, ГОСТ 1770—74 и 20292—80. [c.120] Дозирующее устройство типа Микрогаз или другие, основанные на использовании диффузионного эффекта. [c.120] Газообразные азот, воздух, водород в баллонах с редукторами. [c.120] Насадка для хроматографической колонки и сорбционной трубки — полисорб-1. Чистую хроматографическую колонку заполняют полисорбом-1, устанавливают в термостат колонок в рабочем положении и кондиционируют в токе газа-носителя 16 ч при 190 °С до установления нулевой линии. Сорбционную трубку заполняют полисорбом-1, устанавливают в испаритель прибора (см. рис. 2.7) и кондиционируют в токе газа-носителя 8 ч при 180°С. [c.120] Градуировочный график. С помощью дозирующей установки со стеклянным капилляром готовят стандартные паровоздушные смеси этилакрилата, содержащие 0,008—0,01 мг/м этилакрилата. Смеси, содержащие 0,004 0,008 . [c.120] Отбор проб. Для определения разовой концентрации этилакрилата воздух аспирируют через сорбционную трубку с полисорбом-1 30 мин со скоростью 0,2 л/мин. Пробу можно хранить в течение суток. [c.121] Ход анализа. Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в испаритель прибора так, чтобы ее конусообразный конец вощел плотно в пятку , установленную предварительно в испаритель (см. рис. 2.7). После этого испаритель быстро закрывают навинчивающейся крыщкой с уплотнением, и током газа-носителя проба поступает в хроматографическую колонку для разделения в условиях температура термостата колонок 170°С, испарителя — 200°С, расход газа-носителя и водорода 40 мл/мин, воздуха — 400 мл/мин скорость диаграммной лепты 600 мм/ч, шкала усилителя 20-20 2 А. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика этилакрилата и по градуировочному графику находят содержание его в пробе. [c.121] Расчет. Концентрацию этилакрилата в воздухе с (мг/м ) вычисляют по формуле (2.1). [c.121] Примечание. Экспериментально установлено, что сорбция и термодесорбция этилакрилата полисорбом-1 составляет 94—97%. В связи с этим допускается калибровка детектора с использованием растворов этилакрилата в этаноле. Для этого готовят стандартные растворы, содержащие 1—0,1 мг/мл этилакрилата. В испаритель прибора вводят стандартные растворы, содержащие 0,004 0,008 0,02 0,05 0,1 мкг/мкл этилакрилата, и хроматографируют, как описано выше. По средним результатам из пяти определений строят график зависимости площади пика от содержания этилакрилата. [c.121] Вернуться к основной статье