ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Трихлорфенолят меди из "Санитарно химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде" Принцип анализа. Определение основано на переведении ТХФМ в ТХФ под воздействием серной кислоты, извлечении последнего бензолом и хроматографировании в тонком слое силикагеля. [c.88] Нижний предел обнаружения 0,5 мкг, точность измерения 25%, измеряемые концентрации 0,0017—0,07 мг/м . [c.88] Определению не мешают тетраметилтиурамсульфид и гекса-хлорциклогексан. [c.88] Аспирационное устройство с расходомером. [c.88] Патрон для закрепления фильтров, диаметром 70 мм. [c.88] Посуда стеклянная лабораторная, мерная, ГОСТ 1770—74 и 20292—74. [c.88] Спектрофотометр типа СФ-16 или другой марки, позволяющий вести из мерения при длине волны 290 нм и с кварцевой кюветой. [c.88] Проявляющий реактив. Растворяют 0,5 г нитрата серебра в 5 мл дистиллированной воды. К раствору добавляют 5 мл раствора аммиака и доводят объем до 100 мл ацетоном. Хранят в темноте. [c.89] Фильтры АФА ВП-20. [c.89] Для объективной оценки непроявленную хроматограмму облучают УФ-светом. При этом ТХФ на хроматограмме проявляется в виде темного пятна, контуры которого осторожно обводят кончиком иглы или простым карандашом. Затем (при дневном свете) слой силикагеля внутри контура количественно снимают с пластинки и переносят в центрифужную пробирку, прибавляют 5 мл спирга, центрифугируют 3—5 мин при 3000 об/мин. Прозрачный раствор осторожно переносят в кварцевую кювету и измеряют оптическую плотность прозрачного раствора при длине волны 290 нм по отношению к контрольному спиртовому раствору, полученному путем элюирования 5 мл спирта из силикагеля, снятого с хроматограммы (размер пятна равен размеру пятна пробы). [c.89] Ход анализа. Фильтры с пробой вынимают из пакета, обрезают спрессованные края и помещают в химический стакан. Фильтры обрабатывают 10 мл концентрированной серной кислоты, добавляют 20 мл бензола и перемешивают 30 мин. После этого смесь количественно переносят в делительную воронку. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. Содержимое воронки встряхивают, а после разделения слоев нижний переносят в другую делительную воронку и еще дважды обрабатывают бензолом порция.ми по 10 мл. Все органические экстракты объединяют, сушат безводным сернокислым натрием и выпаривают на водяной бане при 80 °С досуха. [c.90] Сухой остаток растворяют в 0,2 мл бензола и количественно наносят на стартовую линию хроматографической пластинки в одну точку. Остаток в чашке еще 2 раза тщательно обрабатывают бензолом и наносят в центр того же пятна. [c.90] Вернуться к основной статье