ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, пентана, о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде МУК из "Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде централизованного хозяйственно питьевого водоснабжения" Физико-химические свойства ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилола, пентана, гексана, октана и декана представлены в табл. 1, а их гигиенические нормативы - в табл. 2. [c.39] Настоящие методические указания не могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и распространены без разрешения Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России. [c.39] Измерения концентрации анализируемых соединений выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. [c.41] Метод основан на извлечении соединений из воды газовой экстракцией при нагревании в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на приборе. [c.41] Нижний предел измерения 0,025 мкг. [c.41] Определению не мешают галоген-, азот- и серосодержащие соединения. [c.41] При вьшолнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. [c.41] Вода артезианская (кипяченая) Гексан, декан, пентан - реагенты для хроматографии м-Ксилол, X. ч. о-Ксилол, X. ч. [c.42] К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе. [c.43] Перед выполнением измерений проводят слел щне работы приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб. [c.43] Исходный раствор 1 ацетона и метанола для градуировки (с = 0,1 мг/см ). 25 мг каждого вещества вносят в колбу вместимостью 250 см , доводят до метки кипяченой артезианской водой и перемепшвают. Срок хранения раствора - 1 месяц. [c.43] Исходный раствор 2 бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, М-, п-ксилола, пентана, гексана, октана и декана для градуировки (с = 0,1 мг/см ). 10 мг каждого вещества вносят в колбу вместимостью 100 см , доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения растворов -1 месяц. [c.43] Рабочие растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилола для градуировки (с = 0,01 мг/см ). 5 см исходного раствора 2 вносят в колбы вместимостью 50 см , доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц. [c.43] Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 2,5 см мин при температуре 250 °С в течение 18 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. [c.44] Граду вочные харакгеристики устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах. Они вьфажают зависимость площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (мм ) от концентрации (мг/дм ) и строятся по 7-ми сериям растворов для градуировки. [c.44] Градуировочные растворы ацетона и метанола готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см . Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор 1 для градуировки в соответствии с табл. 3, доводят объем охлажденной до 20 °С кипяченой артезианской водой до метки и тщательно перемешивают. [c.44] Градуировочные растворы пентана, гексана, октана, декана готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см . Для этого в каждою колбу вносят исходный раствор 2 в соответствии с табл. 4 и доводят объем до метки охлажденной артезианской водой и перемешивают. [c.44] Градуировочные растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, М-, п-ксилолов готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см . Для этого в каждую колбу вносяг рабочий раствор в соответствии с табл. 5 и доводят объем до метки охлажденной до 20 °С кипяченой артезианской водой. [c.44] На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков компонентов И по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочные характеристики для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при изменении условий газохроматографического разделения смеси на колонке. [c.46] Вернуться к основной статье