ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура и техника лабораторных работ из "Практическое руководство по качественному полумикроанализу Издание 2" Пробирки применяются двух типов конические — центрифужные емкостью 3—5 которые весьма удобны для проведения реакций, и пробирки обычные — цилиндрические емкостью 3—5 ал (рис. 3). [c.6] Капельные, или капиллярные, пипетки применяются для взятия проб для отделения раствора от осадка после центрифугирования, для промывания осадков и т. д. Кончик пипетки должен быть достаточно даин-ным и небольшого диаметра, так как этим достигается возможность доставать до дна центрифужных пробирок (рис. 4). [c.6] При открют1и газообразных продуктов реакции для газовой камеры используются часовые стекла диаметром 30—35 мм (рис. 5). Предметные стекла размером 60 X X 20 мм необходимы для выполнения микрокристаллоско-пических и капельных реакций. [c.7] Стеклянные палочки должны быть диаметром 1—1,5 мм, длиной 80—100 мм, одна из палочек должна иметь резиновый наконечник. [c.7] Фарфоровая чашка диаметром 40—50 мм и высотой 10—12 мм используется для выпаривания растворов, сплавления твердых веществ, прокаливания осадков и других целей. Их можно заменить макротиглями с верхним диаметром 15 мм и высотой 12—16 мм. [c.7] Мытье посуды. Посуда, которой пользуются в качественном анализе, должна быть безукоризненно чистой, так как даже небольшое загрязнение может привести к неправильным результатам. [c.7] При мытье пробирок их берут в левую руку и выливают содержимое, опрокинув над раковиной. Затем пробирки ополаскивают водопроводной водой и удаляют ершиком частицы осадка (рие, 7). В том случае, когда механическое воздействие не дает положительного результата, пробирки обрабатывают моющими жидкостями хромовой смесью (раствор бихромата калия КаСгаО, в серной кислоте к — 1,84), или теплым щелочным раствором перманганата калия КМПО4, или горячим мыльным раствором. После обработки какой-либо моющей жидкостью посуду хорошо ополаскивают (не менее 5 раз) водопроводной водой, а затем 2—3 раза дистиллированной водой. Для полного удаления жидкости пробирку следует несколько раз осторожно встряхнуть над раковиной или слегка ударить пальцем, держа пробирку вверх дном. [c.8] Стаканы, часовые стекла, стеклянные палочки и фарфоровые чашки ополаскивают водопроводной водой, удалив приставшие частицы ершом, моют мыльным раствором. Снова ополаскивают водопроводной водой, а затем дистиллированной. Вымытые стаканы ставят вверх дном на фильтровальную бумагу или полотенце. Чистые и сухие стеклянные палочки хранят в пробирке или стакане. [c.8] Пипетки моют, предварительно сняв с них резиновые колпачки. Сначала их подставляют под струю водопроводной воды, а затем удаляют приставшие зерна осадка тонким пером или фильтровальной бумагой, свернутой в жгутик. Очищенные пипетки ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой.. [c.8] Резиновые колпачки промывают дистиллированной водой и, надев их на пипетки, удаляют из носиков пипеток оставшуюся жидкость. Колбочки моют так же, как и пробирки. [c.8] Многие химические реакции требуют нагревания. Растворы в маленьких пробирках нагревают только на водяных банях, форма которых весьма различна. Вместо бани можно использовать стеклянный стакан емкостью 200 мл, снабженный вкладышем с четырьмя-пятью отверстиями для пробирок. Водяные бани нагревают на сетке газовой горелкой. [c.9] Кипятить раствор лучше в стакане или в фарфоровом тигле (чашке). В отдельных случаях нагревать раствор можно в макропробирке на голом огне, держа ее над маленьким пламенем газовой горелки, избегая толчков и разбрызгивания жидкости. [c.9] Упаривать раствор лучше на воздушной или песочной бане. Если остаток после выпаривания нужно прокалить, то фарфоровую чашку берут за край тигельными щипцами, ставят на фарфоровый треугольник и нагревают бесцветным пламенем газовой горелки. [c.9] Реакцию осаждения производят в маленьких, чаще всего в центрифужных пробирках, в которые помещают несколько капель анализируемого раствора и затем добавляют из пипетки нужное количество реактива (если имеется необходимость, то перед добавлением реактива содержимое нагревают на водяной бане) и сейчас же перемешивают стеклянной палочкой. Для получения более крупных кристаллов осадка раствор рекомендуется перемешивать после добавления каждой капли реактива. При образовании коллоидного раствора нагревают содержимое пробирки еще несколько минут. [c.9] Для отделения осадка от раствора чаще всего используют центрифуги. Центрифугирование основано на уско-ретии и отбрасывании частиц осадка под действием центробежной силы ко дну сосуда. Ска-док собирается в суженном конце пробирки, а раствор становится прозрачным (рис. 8). Этот верхний прозрачный слой называется центрифугатом. [c.10] Центрифуги Хавают ручные и электрические. При работе по по-дршкрсшетоду пользуются как ручными, так и электрическими центрифугами. Центрифуги имеют три размера (ном а) патронов I — для пробирок ем-4 мл, 2 — для средних пробирок на 5—6 мл. [c.10] Отделенный от жидкости осадок, который будет подвергаться дальнейшему исследованию, необходимо хорошо отмыть. Его осторожно промывают на фильтре дистиллированной водой из промывалки или из пробирки. При отделении осадка центрифугированием жидкость (центрифугат) отделяют пипеткой и к осадку добавляют 1—1,5 мл дистиллированной воды (илр специальной промывной жидкости), тщательно перемешивают стеклянной палочкой и снова центрифугируют. Операцию повторяют 2—3 раза. [c.11] Растворение осадка производят или в пробирке, или на фильтре, добавляя по каплям растворитель (растворы кислот, щелочей или солей) и помешивая стеклянной палочкой (если осадок находится в пробирке). [c.11] Вернуться к основной статье