ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы проведения жидкостной адсорбционной хроматографии из "Жидкостная хроматография нефтепродуктов" Наряду с адсорбентом и растворителем — главными элементами хроматографической системы - немаловажное влияние на успешное вьшолне-иие хроматографического анализа оказьшает и способ проведения разделения. В жидкостной хроматографии существуют три основньк способа проведения хроматографического процесса фронтальный, вытеснительный и проявительный. Отличаются они как способом введения образца, так и выбором растворителей. [c.38] Дня маловязких образцов разделение проводят без участия растворителя. При разделении о азцов большой вязкости их предварительно растворяют в неполярном растворителе дня того, чтобы улучшить массообмен в колонке и скорость разделения. [c.38] В вытеснительном способе относительно большое количество образца дискретно вводят в колонку с адсорбентом и затем элюируют (вытесняют) полярным, сильно сорбирующимся растворителем. Когда растворитель передвигается по колонке, он вытесняет образец. Образец, перемещаясь по слою адсорбента, разделяется на компоненты в соответствии с их адсорбционной способностью. В результате на выходе из колонки появляются дискретные зоны компонентов, не смешанных с растворителем (рис. 11). Растворитель, используемый в вытеснительной хроматографии, должен адсорбироваться сильнее всех компонентов образца. На вытеснительной хроматографии основан метод определения группового химического состава нефтяных дистиллятов с использованием флюоресцентных индикаторов. [c.38] Принципиальная схема начальной (в) и конечной (б) стадий проявительного метода ЖАХ (А, Б, 6 - компоненты образца). [c.39] Техника проведения такого ступенчатого элюирования может быть очень проста и состоять в последовательном введении в колонку с адсорбентом определенных обьемов растворителей увеличивающейся полярности. Иногда это осуществляют вручную, а при наличии соответствующего оборудования - насосами-дозаторами. Вторую модификацию градиентного элюирования осуществляют путем непрерывного увеличения элюирующей силы растворителя по заранее заданной программе. Это достигается смешением двух или более растворителей разной силы в определенном соотношении с помощью специальных дозирующих устройств [2—5]. [c.40] Градиентное элюирование в жидкостной хроматографии играет такую же роль, что и программирование температуры в газовой хроматографии. Основное назначение обоих способов - получение хорошего разделения за возможно более короткое время, при этом форма (и ширина) пиков практически одинакова на всем протяжении разделения при правильном выборе градиента. Состав растворителя и форму градиента подбирают в соответствии с поставленной задачей и составом разделяемого образца. [c.40] Образование фронтальных хроматографических зон в подвижной фазе, известное как явление расслоения подвижной фазы [1], наблюдается во всех хроматографических системах при изменении состава подвижной фазы. Обьмно расслоение считается нежелательным явлением, отрицательно влияюшлм на результаты разделения при градиентном элюировании, принимают меры для нейтрализации этого отрицательного эффекта [3, 4]. [c.41] Вернуться к основной статье