ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение формы распределения концентраций в хроматографической полосе из "Газовые хроматографы" Одним из достоинств хроматографического метода анализа является возможность широкого изменения параметров опыта, что позволяет достигать высокой эффективности колонки с учетом определенных реальных ограничений [Л. 1, 8]. [c.56] С другой стороны, наличие многих переменных параметров создает немалые трудности при выборе оптимального соотношения между ними. [c.56] Хроматограмма конечного продукта пропановой колонны. [c.57] В реальных условиях лабораторного и промышленного анализов возникает необходимость определения оптимальной длины разделительной колонки, скорости газа-носителя, тока детектора, температуры термостата и величины объема пробы. Для нахол дения оптимального соотношения менсду этими параметрами необходимо провести серию анализов. Характер оптимума определяется требованиями, предъявляемыми к анализу, который обусловлен реальной задачей. [c.57] В качестве примера рассматривается методика определения оптимальных параметров опыта при анализе конечного продукта пропановой колонны газо-фракционирую-щей установки. [c.57] Как видно из хроматограммы (рис. 28), в газовом продукте, кроме основного компонента (пропана), содержатся этан, изобутан и н-бутан. [c.57] Необходимо найти оптимальные условия разделения данной смеси, при которых имеет место максимальная высота ника пропана, по содержанию которого можно корректировать технологический режим колонны. Анализ проводился на лабораторном хроматографе ХЛ-4, имеющем термокондуктометрический детектор. [c.57] После серии опытов было установлено, что лучшим для разделения данной смеси является метод модифицированного сорбента с использованием в качестве сорбента ТЗК (трепел Зикеевского карьера), а модификатора— вазелинового масла (15 /о к весу наполнителя). [c.57] Длина хроматографической колонки выбиралась из условий четкого разделения анализируемой смеси и минимального времени анализа. Влияние длины колонки на результаты анализа показано на рис. 29. [c.57] Экспериментальные данные, полученные при различных параметрах опыта (сила тока, температура, объем пробы), показаны на рис. 30—32. [c.59] Кривая /г=/(/) (см. рис. 30) имеет явно выраженный максимум, показывающий, что для конкретного компонента существует оптимальное соотношение между током детектора и высотой пика, которое особенно важно находить в том случае, если калибровка хроматографа проводится по высоте пика. Обычно в литературе этому соотношению не уделяют достаточного внимания. [c.59] Зависимость высоты пика от температуры колонки (см. рис. 31) в интервале температур 20—70° С линейна, причем максимум высоты пика приходится на область низких температур. Но для надежной работы термостата необходимо, чтобы температура превышала окружающую на 5—7° С. Следовательно, за оптимальную температуру разделительной колонки необходимо выбрать температуру порядка 30—35° С. Окончательный выбор температуры может быть сделан на основании определения зависимости, показывающей изменение эффективности колонки от температуры. [c.60] С увеличением объема пробы V вводимой смеси высота пика пропана увеличивается, причем в интервале —4 мл эта зависимость линейна (см. рис. 32). [c.60] Наилучшее разделение происходит в области малых доз, но тогда при анализе данной смеси пики остальных компонентов будут очень малы. Поэтому для выбора оптимальной дозы была определена зависимость, показывающая изменение эффективности колонки с изменением величины объема анализируемой смеси. [c.60] А — площадь пика, мм (площадь определялась планиметром). [c.60] Проведенный эксперимент позволяет сделать следующий вывод. [c.61] При калибровке хроматографа по высоте пика необходимо определять экспериментально оптимальные параметры опыта, при которых высота пика будет максимальной. Это особенно важно, если хроматограф используется как регулирующий. [c.61] При хроматографическом методе анализа газов возникает необходимость изучения и подбора сорбентов в случае газо-адсорбционной я растворителей в случае газо-жидкостной распределительной хроматографии [Л. 3, 4]. [c.61] В настоящее время нет методик, позволяющих отбросить влияние системы регистрации, т. е. системы детектор— вторичный прибор, на форму выходной кривой. [c.62] Зная дифференциальное уравнение системы, можно учесть инерционность, а следовательно, получить кривую распределения концентраций по слою сорбента. [c.62] Вернуться к основной статье