ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дозирующие и термостатирующие устройства из "Газовые хроматографы" Дозирующие устройства предназначены для введения калиброванного объема пробы в хроматографическую колонку. [c.51] К ним предъявляются следующие требования минимальный объем, отсутствие мертвого пространства, химическая инертность поверхности материала дозатора и неспособность ее сорбировать анализируемые вещества, введение пробы без нарушения режима работы установки (условия введения пробы должны быть стандартными и обеспечивать хорошую воспроизводимость анализа). [c.51] Для различных методик хроматографического анализа прихменяются различные дозирующие устройства. [c.52] Наиболее просто осуществляется точная дозировка газовой смеси многоходовыми кранами (рис. 21). В данной схеме известный (сменный) объем заполняется анализируемой смесью, которая при новом положении крана-дозатора вытесняется потоком газа-носителя в разделительную колонку. Для стандартизации давления пробы отбор производят при атмосферном давлении. [c.52] Для автоматических хроматографов широко применяются пневматические клапанные дозаторы, состоящие из латунного блока, внутри которого высверлена система каналов газовых линий. Коммутация газовых линий осуществляется с помощью мембранных клапанов, управляемых сжатым воздухом. Мембраны изготовляются из тефлона, изопрена или тонкой фольги. [c.52] Примером клапанного дозатора может служить дозатор Д-10 с пневматическим управлением. [c.52] Он может работать по двум схемам, которые определяются объемом дозируемой пробы. При дозировании пробы в пределах от 0,1—0,2 см до 5—10 см используется схема с проточной дозой, которая показана на рис. 22. [c.52] В клапанном дозаторе Д-11 объединены клапанный дозатор Д-Ю и кран включения колонок. Схема дозатора Д-11 применительно к работе с проточной дозой показана на рис. 24. [c.53] Когда Клапаны I к 3 закрыты, а клапан 2 открыт, осуществляется прямое соединение колонки 1 со входом колонки 2, а вся схема дозатора отключается. Наоборот, когда клапаны 1 п 3 открыты, а клапан 2 закрыт, осуществляется независимая работа колонок, при этом регулируемые дроссели 4 я 5 служат для компенсации изменения сопротивления пневматического тракта. [c.53] Для увеличения быстродействия при введении пробы в колонку применяют дозаторы с соленоидным приводом, Принципиальная схема такого дозатора показана на рис. 25. [c.53] При капиллярной газовой хрохматопрафии необходимо вводить очень малые количества веществ. Дозировка с помощью микробюреток и шприцев имеет существенный недостаток, который определяется слишком большим вредным объемом. [c.53] Преимуществом этого устройства является наличие двух степеней свободы можно изменять как объем пробы, так и соотношение потоков. [c.54] Коэффициент Генри зависит прежде всего от температуры, поэтому ее повышение приводит как к уменьшению ширины хроматографических нолос, так и к сокращению расстояния между ними. Во всех типах газовых хроматографов для стабилизации температуры устанавливаются воздушные и жидкостные термостаты. [c.55] Термостатированию -подлежат колонки, дозаторы и детекторы. [c.55] Термостаты должны отвечать следующим основным требованиям поддерживать температуру на заданном уровне с точностью не ниже 0,1° С обеспечивать возможность быстрого перехода с одного температурного режима на другой. [c.55] Этим требованиям прежде всего отвечают воздушные термостаты, которые могут быстро принимать нужную температуру и -быть использованы как при изотермическом, так и при неизотермическом режиме работы колонок. Воздушные термостаты нашли широкое применение в промышленных Х1роматографах. [c.55] В лабораторных хроматографах, работающих при температурах до 100° С, применяются жидкостные термостаты. [c.55] Для термостатирования дозатора при высоких температурах, а также для программирования температуры во времени обычно применяют электрический нагрев. [c.55] Регулирование температуры термостатов в современных хроматографах осуществляется при помощи электронных регуляторов. Один из их — электронный регулятор температуры типа ЭТР-4, принципиальная схема которого показана на рис. 27. [c.55] Регулятор смонтирован на двух лампах (двойной триод) и Л г (тиратрон). [c.55] Вернуться к основной статье