ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы повышения эффективности колонн большого диаметра из "Препаративная газовая хроматография" Описаны многочисленные методы заполнения колонн и последующего уплотнения насадки, обеспечивающие, по утверждению авторов, высокую эффективность. Однако все эти рекомендации довольно противоречивы. Способы уплотнения вообще плохо воспроизводятся, поэтому не удивительно, что результаты получаются различные. Отсутствие ясности относительно причин снижения эффективности с ростом диаметра колонны приводит к тому, что различные рекомендации по заполнению колонн напоминают подчас рецепты алхимиков. Можно широко варьировать скорость засыпки и методы уплотнения насадки колонну можно заполнить сразу до конца и уплотнить насадку, можно засыпать частями и проводить уплотнение после каждой порции, наконец, насадку можно прдавать непрерывно и также непрерывно уплотнять ее. Среди методов уплотнения можно выделить постукивание по стенке колонны, постукивание колонной об пол, вибрирование, утрамбовывание и т. д. Уже отмечалось, что метод засыпки насадки в колонну, по-видимому, мало влияет на эффективность, тем не менее лучше избегать образования конуса из насад-ки 23-26. Обширное исследование влияния методов засыпки на эффективность колонны диаметром 25 мм провели Хиггинс и Смит. Ими применялись следующие методы. [c.190] Колонну заполняли сразу до конца из воронки с широким выходным отверстием, немного меньшим диаметра колонны. [c.190] Метод аналогичный предыдущему, но с большей скоростью заполнения. [c.191] После засыпки насадку уплотняли постукиванием по стенке колонны металлическим прутом, обернутым вакуумной резиной, до прекращения оседания насадки. [c.191] Наилучшие результаты получились при заполнении последним методом, несмотря на образование горки. Хорошие результаты дал первый метод, худшие — второй и самым неудачным оказался третий метод заполнения. [c.191] По мнению Байера, для получения высокой эффективности широких колонн следует применять вибрирование в двух направлениях по вертикали и горизонтали, при этом частицы, очевидно, располагаются по сечению колоцны более равномерно. Для такого вибрирования Байер применил специальный вибрационный столик. Колонны крепились в вертикальных стойках и, двигаясь по вертикали с амплитудой 2—-3 мм, ударялись нижней частью об пол. При этом кроме вертикальных, колонна совершает горизонтальное движение стоячей волны . Вибрация на том же столике без образования стоячей волны давала значительно большее и плохо воспроизводимое значение ВЭТТ. Байер получил значение ВЭТТ около 2 мм для колонны диаметром 10 мм и около 3 мм — для колонны 100 мм. [c.192] Бранд и Байтингер, используя тефлоновые кольца с отверстием диаметром 2—10 мм, увеличили эффективность колонн диаметром 20—50 мм более чем в 2 раза . [c.196] Другим методом создания переменного по сечению значения коэффициента Генри может служить наложение поперечного температурного градиента. Поскольку не ясно, где наблюдается наибольшая скорость газа, трудно определить знак этого градиента. Опыты показывают, что зависимость ВЭТТ от величины поперечного температурного градиента для колонны диаметром 76 МЛ1 достигаёт минимума при градиен е около 2° С, если температура убывает по направлению к центру колонны. По-видимому, это служит косвенным подтверждением того, что наибольшая скорость компонента наблюдается в центре колонны. [c.196] Значительное увеличение эффективности колонн большого диаметра достигается с помощью так называемых гомогенизаторов потока в виде пористых металлокерамических дисков Однако устройство таких гомогенизаторов и результаты их использования в литературе не сообщаются. [c.196] Наконец, еще одним методом интенсификации радиальной диффузии, причем очень надежным, является использование газов-носителей с низким молекулярным весом. Реально это означает замену азота, чаще всего используемого в качестве газа-носителя, на водород или гелий Если для колонн малого диаметра особой разницы обнаружено не было, то для колонн с диаметром 30 мм преимущество водорода совершенно очевидно. [c.196] Методы уменьшения радиальной диффузии связаны с изменением конструкции самих колонн и они-, саны выше. [c.197] Описанные методы при их комплексном использовании позволяют, по-видимому, значительно улучшить разделение в широких колоннах диаметром до 100 мм и сделать их, если не столь же эффективными, как аналитические, то, по крайней мере, вполне пригодными для большинства практических целей. [c.197] Вернуться к основной статье