ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Испаритель из "Препаративная газовая хроматография" Вет и Преториус теоретически показали, что большая эффективность будет получаться при вводе пробы методом поршня , а не экспоненциально , хотя при малых дозах оба способа дают практически одинаковые результаты. Ими было показано, что лучше всего вводить пробу в возможно более концентрированном виде, т. е. при коэффициенте разбавления близком к 1. Конечно, если линейность изотермы сорбции сохраняется, уменьшение Кт должно увеличивать эффективность, так как ширина пика определяется объемом дозы, разбавленной газом-носителем. Однако совершенно очевидно, что при давлении паров, близком к давлению насыщенных паров, ни о какой линейности изотермы не может быть и речи. Таким образом, возможны два варианта либо пробу вводят в малом количестве, но линейность изотермы, по крайней мере на начальном участке колонны, будет нарушена, либо пробу сильно разбавляют газом-носителем объем ее увеличивается, зато концентрации соответствуют линейному участку изотермы. Сделать обоснованный выбор между этими двумя возможностями пока затруднительно. Как уже отмечалось, до сих пор неясно, как криволинейность изотермы влияет на разделение. Экспериментальные сопоставления обоих возможных способов практически отсутствуют, тем более, что для разных веществ могут получаться существенно разные результаты. [c.132] Относительно оптимальной температуры испарителя в литературе также нет единого мнения, в большинстве случаев эта температура берется на 50— 70° С выше температуры кипения самого высококипя-щего компонента 23-25 Есть рекомендации поддерживать в испарителе и разделительной колонне примерно одинаковую температуру, чтобы не вызывать конденсации смеси на начальном участке колонны. Исследователи фирмы Уилкенс инструмент рекомендуют вводить пробу при низкой температуре, применяя затем нелинейное программирование температуры. При разделении смеси этилбензола tк — = 132°С) и мезитилена ( к=165°С) не было обнаружено большой разницы 27 в результатах при температурах испарителя 170 и 90° С. Однако надо учесть, что в этом опыте температура колонны составляла 90° С, а время удерживания около 2 ч При таком большом времени удерживания скорость ввода, вероятно, не имеет решающего значения. По-видимому, температура испарителя не должна быть ниже температуры кипения разделяемых веществ, особенно при введении больших доз. [c.134] В некоторых случаях используют испарители без насадки. При этом устраняется размывание полосы, вызванное образованием плохо продуваемых полостей в насадке, но зато увеличивается мертвый объем и уменьшается теплоемкость испарителя. Оригинальная система испарения предложена Литяевой . [c.134] Быстрое испарение пробы большого объема приводит к резкому повышению давления в испарительной камере, что может вызвать обратный поток газа и конденсацию паров в подводящих трубках. Поэтому обычно на линии газа-носителя перед испарителем устанавливают обратный клапан или вентиль при работе вручную. При разделении проб большого объема или вязких жидкостей целесообразно предварительно подогревать смесь, как это делается, например, в американском хроматографе Преп-Мастер . [c.135] Вернуться к основной статье