ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение летучих углеводородов по интенсивности мутности полученного раствора из "Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод" Подготовка катионита. Обрабатывают 100 г катионита перемешиванием в течение 10 мин со смесью 40 мл 6 и. раствора NaOH и 50 мл воды, декантируют, еще раз перемешивают таким же образом с 25 мл раствора NaOH и 50 мл воды, декантируют, промывают 5—10 раз водой и декантируют до тех пор, пока pH промывных вод не приобретет значение 7,0—7,5. Отсасывают крупинки ионита и пропускают через них воздух в течение 20 мин. [c.143] Об определении НТА титрованием раствором соли свинца при pH = 4,4 в присутствии дитизона в качестве индикатора или титровании раствором соли железа(III) при pH = 3,5 в присутствии тирона в качестве индикатора см, работу [98]. [c.143] Еще один колориметрический метод определения НТА описан в работе [303]. [c.143] Полярографическое определение НТА, применяемое в присут ствии большого содержания этилендиаминтетраацетата, согласно [61а] (см. также [80]) проводят при добавлении к пробе небольшого избыточного количества соли кадмия. При полярографическом определении в растворе, имеющем pH = 8, возникает волна, соответствующая комплексному соединению d-HTA, перед вол ной кадмия. Описан метод [331], основанный на повышении волны при добавлении порциями известного количества НТА (см, также [120]). [c.143] Извлечение таких смесей углеводородов из проб воды достигается, как правило, с помощью физических методов концентрирования, как, например, экстрагированием растворяющими жиры экстрагентами, сорбцией, активным углем, адсорбционным осаждением и выпариванием. При этом захватываются кроме углеводородов также и другие вещества с аналогичными физическими свойствами, например природные жиры и носки, умягчители -и хлорсодержащие углеводороды. Они должны быть отделены, что достигается большей частью хроматографическими методами. При аналитическом определении углеводородов вряд ли необходимо, а часто и невозможно, проводить разделение до индивидуальных соединений. Большей частью можно удовлетвориться разделением по летучести на бензины, масла и высококипящие углеводороды. Ввиду высокой токсичности ароматических углеводородов бензола, толуола, ксилола и т. п.) представляет интерес отдельное определение их суммарного содержания. [c.144] Прежде всего надо выяснить, загрязнена ли вода бензинами, маслами и высококипящими фракциями нефти. Определить эти соединения можно по их летучести и испаряемости. Полученные сведения могут послужить указанием на происхождение загрязнения и иа возможность его устранения. [c.144] наносимый воде присутствием нефтепродуктов, выражается, прежде всего появлением в воде запаха и вкуса. Эти показатели определяются двумя величинами во-первых, растворимостью в воде углеводородов, во-вторых, специфической интенсивностью запаха и вкуса. Интенсивность запаха определяют, проводя пороговое испытание — разбавлением анализируемой пробы воды до достижения порога ощущения запаха (разд. 4.1). [c.144] Особенно отличаются друг от друга различные классы углеводородов по интенсивности их запаха наиболее слабый запах имеют чистые нормальные парафины.. Летучие парафины — все углеводороды от м-гептана до н-нонана — обладают довольно приятным фруктовым запахом, более высококипящие гомологи, например твердый парафин и парафиновое масло , применяемое в медицине, совсем не имеют запаха. Специфический бензиновый запах вызывается преобладанием изопарафинов, нафтенов и особенно ароматических углеводородов. [c.145] Человек, работающий в течение 8 часового рабочего дня, вдыхает, по крайней мере, 2—3 м воздуха, и потребляемое им общее количество углеводородов настолько велико, что вряд ли он мог бы получить его через загрязненную этими веществами питьевую воду. Несмотря на это, гигиенисты с полным правом характеризуют воду, имеющую запах бензина, петролейного эфира или каменноугольного масла, как невозможную к употреблению. [c.145] Наибольшее токсическое действие растворенных углеводородов на живые организмы в поверхностных водах, например на рыб, оказывают ароматические углеводороды (предельная концентрация для бензола 5 мг/л, для бензина в зависимости от сорта 50—200 мг/л, для нафталина 2,5—5 мг/л (см. работы [218, 344]). Для дизельных, автомобильных и топливных масел предельные по токсичности концентрации равны от 50 до 100 мг/л, но в больших концентрациях они и не могут быть в растворимой форме. Парафиновые углеводороды сравнительно легко усваиваются бактериями. На этом процессе основано получение продуктов питания и кормов. [c.145] Растворы углеводородов в четыреххлористом углероде можно анализировать методом ИК-спектрометрии по специфической для СН-группы длине волны, при которой этот растворитель не поглощает света. Для полуколичественного определения высших углеводородов может служить и их способность люминесцировать. [c.146] Если требуется определить только легколетучие углеводороды, например, бензин или петролейный эфир, то их можно, выделить из пробы выпариванием, а затем определить содержание их в парах методом элементного анализа — сжиганием до СОг в специальном газоанализаторе, адсорбцией углеводородов на активном угле с последующим определением по увеличению массы или по реакции помутнения. Экстракты углеводородов можно далее разделить хроматографически в тонком слое и проявить с помощью соответствующей цветной реакции. [c.146] Известны многочисленные методики, по которым разделение и определение углеводородов проводится методами газовой хроматографии, причем нелетучие вещества предварительно подвер-. гаются пиролизу. [c.146] Экстрагирование можно также проводить взбалтыванием в течение 2 мин с 25 мл петролейного эфира (т. кип. 40—60 °С). После расслаивания водную фазу взбалтывают еще 2 раза с порциями по 15 мл петролейного эфира. Экстракты в петролейном эфире соединяют, фильтруют, выпаривают, как описано выше, и остаток взвешивают. [c.147] В другой работе [109] выдуваемые из пробы воды углеводороды сжигают и определяют образовавшуюся СОг. [c.147] Аналогично пикнометрическому методу определения жира в молоке [185], в котором жир извлекают четыреххлористым углеродом, вызванное этим уменьшение плотности последнего служит мерой содержан 5я жира, был описан [202] способ, согласно которому пробу воды экстрагируют четыреххлористым углеродом, и плотность полученного экстракта измеряют в пикнометре. Как указывается в статье, минимально определяемое количество углеводородов равно 10 мг/л (см. также публикации [126а, 255]). [c.147] Заметного повышения чувствительности (предельно обнаруживаемая концентрация углеводородов равна 0,3—1 мг/л) достигают [180] применением в качестве растворителя 1,1,2,2-тетра-бромэтана — жидкости, плотностью 2,956 (25 °С). При этом повышается не только чувствительность метода, но и уменьшаются ошибки, вызываемые колебанием в значениях плотностей присутствующих углеводородов. Недостатком этого растворителя является то, что он заметно гидролизуется при pH 5,0. [c.147] Вернуться к основной статье