ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение с применением метиленового голубого из "Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод" Большинство вариантов метода определения с применением метиленового голубого, например DEV (Н 23), основаны иа работе [20 4]. В этой работе найдено оптимальное значение pH, равное J0, и устранено путем применения кислого раствора метиленового голубого мешающее действие неорганических ионов и белковых соединений. [c.132] Ход определения. В делительной воронке вместимостью 250 мл в течение 1 мин встряхивают 100 мл пробы воды, содержащей 20—250 мкг анионоактнвиых СПАВ, с 10 мл фосфатного буферного раствора (pH = 0), 5 мл нейтрального раствора метиленового голубого и 15 мл хлороформа. Отделившийся хлороформный слой взбалтывают во второй делительной воронке со смесью 100 мл дистиллированной воды и 5 мл кислого раствора метиленового голубого и после расслоения фильтруют через пропитанную хлороформом вату в мерную колбу вместимостью 50 мл. Обработку в обеих делительных воронках повторяют еще 2 раза, встряхивая жидкость каждый раз с порциями хлороформа по 10 мл. Хлороформные вытяжки соединяют, доливают хлороформом до 50 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность при к = 650 нм на спектрофотометре или фотометре интерференционным фильтром. Таким же способом проводят холостое определение. [c.132] Для вычисления результатов служит калибровочная кривая, построенная по растворам, содержащим 25, 50, 100, 150, 200 и 250 мкг тетрапропилепбензолсульфоната в 100 мл, что соответствует 10, 20, 40, 60, 80 и 100 мл эталонного раствора в 100 мл. [c.132] Реактивы. Нейтральный раствор метиленового голубого. Растворяют 0,35 г метиленового голубого в I л воды. Через 24 ч раствор пригоден к употреблению. Светопоглощение хлороформного раствора в холостом определении с этим реактивом не должно превышать 0,015 при толщине слоя 1 см. [c.132] Если в пробе воды содержатся сульфиды, то сначала добавляют к ней щелочной буферный раствор, затем 2 мл 20%-ного раствора перекиси водорода и оставляют на 5 мин. [c.132] Для удаления остатков поверхностно-активных моющих веществ стеклянные сосуды прополаскивают смесью 9 частей метанола или этанола и 1 части концентрированной НС1. [c.132] Лонгвелл и Манице при холостом определении этим способом нашли менее 0,01 мг/л, а при проведении анализа с добавлением известных количеств синтетических моющих веществ к быто-вым сточным водам определили их в количествах 87—97%. [c.132] Чтобы снизить значение холостого определения, рекомендуется нейтральный раствор метиленового голубого смешать с буферным раствором непосредственно перед прибавлением к пробе воды и взболтать с хлороформом. Вместо фосфатного буферного раствора можно применять боратный [1], для приготовления которого смешивают равные объемы 0,05 Л1 раствора N32640 и 0,10 и. раствора NaOH. В результате этого воспроизводимость определений улучшается до 0,002 мг/л и из добавленного количества детергента (ТБС или диоктилсульфосукцината) определяют уже 98—100%. Рекомендуется пользоваться хлороформом, не содержащим этиловый спирт. [c.133] В работе [290а] для упрощения метода без понижения его точности предлагают встряхивать пробу с точно 50 мл хлороформа только 1 раз. Другие способы упрощения см. в статьях [245] и [39]. [c.133] Описан [292] автоматический вариант этого метода с использованием автоматического анализатора. [c.133] Указывают [239] на возможность применения аппарата для одновременного встряхивания жидкостей в 16 делительных воронках. [c.133] Вернуться к основной статье