ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Газометрическое определение ХПК с применением персульфата калия из "Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод" Непрерывное определение ХПК имеет то достоинство, что измеряемое значение можно наблюдать в любой момент, однако недостатком его является больший расход реактивов. [c.70] Опыты проведения непрерывных определений и полученные результаты описаны в работе [135]. Непрерывно дозируемые реактивы и пробы, содержащие 63% серной кислоты, Нр 504 и А 2504, нагреваются в течение 30 мин в длинном стеклянном сосуде на песочной бане при 160 °С. Оптическую плотность раствора, содержащую избыток СгО -ионов, измеряют при Л == = 440 нм. Воспроизводимость проведенного большого числа измерений при анализе сточной воды, ХПК которой было равно 90 мг/л, составляла 6 мг/л. От результатов, полученных стандартным методом АРНА, отклонения составили 8%. [c.71] Многократно было описано применение автоматического анализатора фирмы Техникой (ТесЬп соп) для фотометрического определения ХПК. Определение в этом приборе заканчивается измерением оптической плотности растворов, содержащих избыток СгО -ионов [345] или образовавшиеся зеленые Сг -ионы (см. также [5а]). [c.71] Концентрация вводимого бихромата должна быть значительной для того, чтобы реакция окисления прошла до конца (см. разд. 5.5.4, доп. ред.), а это приводит к тому, что при малом содержании органических веществ относительное ослабление желтой окраски бихромата очень уж ничтожно. Также трудно и обнаружение очень слабой зеленой окраски ионов хрома (III) па фоне интенсивно окрещенного бихромат-ионами раствора это может быть сделано лишь очень совершенными приборами. [c.71] Указанные недостатки преодолеваются в приводимом ниже методе, разработанном специально для анализа мало загрязненных вод. Метод этот требует, однако, несколько большего времени для выполнения анализа и на его основе не так легко создать автоматически. действующие приборы. [c.71] Результат находят по калибровочному графику, для построения которого нспол зуют раствор хро.мо-калиевых квасцов, содержащий 0,2167 мг хрома в 1 мл, что отвечает 0,1 мг кис- лорода. При построении кал 1бровочного графика начинают с осаждения окисью магния и дальше продолжают, как при ана- лизе пробы. [c.72] П р и содержании хлорид-нонов более 25 мг/л. [c.72] Ход определения. Определение проводится в аппаратуре, показанной на рис. 5.3. Для получения не содержащей воздуха СО2 служит сосуд Дьюара I, наполненный твердой двуокисью углерода. Чтобы повысить давление газа, сосуд погружают, если необходимо, в теплую воду или уничтожают в нем вакуум, отрезав стеклянный оттянутый конец. Содержимое сосуда сохраняется около 1 дня. Можно также использовать аппарат Киппа, подготовленный для элементного микроанализа по Преглю. Сосуд Дьюара сообщается с колбой 3 через предохранительную трубку 2. [c.74] Окисление проводят в круглодонной колбе 3 вместимостью 250 мл с воронкой и холодильником Либиха, насыпая в нее несколько стеклянных бусинок для равномерного кипения. [c.74] Азотометр 4 вместимостью 50—100 мл наполнен 50%-пым раствором КОН. Для быстрого и точного регулирования температуры бюретка снабжена прозрачной рубашкой, через которую проходит охлаждающая вода из циркуляционного термостата. [c.74] Проверка метода. Было исследовано 13 модельных образцов сточных вод, содержащих различные органические вещества, встречающиеся в бытовых или производственных сточных водах. [c.75] Подаченные значения ХПК составили в среднем 98 3% от теоретически рассчитанных. Стандартные отклонения при параллельных определениях были в пределах 0,2 мл от измеренного объема Ог. При определении мочевины с КгЗгОз лишь около 50% ее переходило в нитрат. [c.76] Вернуться к основной статье