ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод фильтрации из "Насадочные колонки в газовой хроматографии" В пользу применения метода испарения дпя приготовления насадок выдвигаются два основных довода. При использовании смесей неподвижных фаз иногда трудно подобрать один общий растворитель дпя обеих неподвижных фаз и потому трудно обеспечить желаемое соотношение концентраций последних в насадке при использовании метода фильтрации. Метод испарения предпочтителен и в случае, когда неподвижная фаза вязкая и ее невозможно фильтровать примеры этому - растворы неподвижных фаз 8Р- 3 О и карбовакс. Дпя приготовления насадок, содержащих 20% этих фаз, требуются их 10%-ные растворы, а они слишком вязки и не фильтруются. [c.151] При приготовлении насадки по методу фильтрации носитель смешивают с раствором неподвижной фазы известной концентраши и избыток раствора отфильтровывают. После фильтрования на носителе остается определенное количество раствора. Здесь важно то, что концентрация раствора не меняется этот факт проверен многократно. Если измерить объем раствора до и после фильтрации, то количество неподвижной фазы, удержанное носителем, можно вычислить с помощью простого уравнения баланса. Чтобы проверить пригодность такого определения концентрации, пробы насадок экстрагировали в аппарате Сокслета. Полученные в результате значения концентрации согласовывались с соответствующими вычисленными значениями. [c.153] Эта процедура удаления уловленного насадкой воздуха особенно вкжна при приготовлении насадок с малым содержанием неподвижной фазы и даже в большей степени - при приготовлении насадок с малым содержанием неполярной неподвижной фазы, такой, как 8Е-30. Если же содержание неподвижной фазы относительно велико, носитель удобнее смешивать с раствором неподвижной фазы не в колбе, а в химическом стакане. Жуховицкий и сотр. /11/ утверждают, что при использовании вакуума улучшается распределение слоя неподвижной фазы на носителе, ускоряется внутренняя диффузия и благодаря этому возрастает эффективность насадки, однако в их работе не приводится соответствующих примеров . Другие сделанные ими измерения показывают, что те же результаты можно было бы получить, выдержав в вакууме насадку, приготовленную обычным способом. [c.156] Теперь объясним, что такое множитель у, о котором говорилось в п. 2. Количество неподвижной фазы на носителе зависит, во-первых, от вязкости ее раствора и, во-вторых, от объемной плотности носителя. Оба эти фактора влияют на объем раствора, удерживаемого данным количеством носителя. Такие неподвижные фазы, как карбовакс 2ОМ, а также силиконы 0У-1 и 5Е-30, образуют очень вязкие растворы, из-за чего концентрации неподвижной фазы в насадках оказываются выше, чем ожидаемые. Так, например, 1,5%-ный раствор фазы 8Е-30 с носителем хромосорб зернением 80/100 меш дает насадку с концентрацией неподвижной фазы 3%, в то время как 1,5%-ный раствор фазы ЭГА дает насадку с концентрацией неподвижной фазы 1,5%. [c.158] Вернуться к основной статье