ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие соображения из "Насадочные колонки в газовой хроматографии" Если все же носитель следует просеять, это нужно делать вручную, а не на механическом вибраторе, который встряхивает сито слишком резко. Механический вибратор в конце концов разрушит все частицы носителя, так что носитель, на 90% состоящий из частиц зернением 80/100 меш, после такого просеивания полностью пройдет сквозь сито с размером ячейки 100 меш. Большинство механических вибраторов нецелесообразно гфименять и дпя ситового анализа диатомитовых носителей. При разрушении частиц носителя в насадку попадают частицы меньшего размера и совсем мелкие частицы, что приводит к увеличению перепада давлений на колонке и снижению ее эффективности. Еспи не принять особых мер при просеивании, полученная насадка может не только вызывать расширение задних фронтов хроматографических пиков, но и оказаться менее эффективной, чем непросеянная. Помните, что независимо от способа приготовления насадки необходимо тщательно, но очень осторожно, чтобы не разрушить частицы носителя, перемешивать насадку во время ее сушки. [c.146] Для растворения неподвижной фазы важно выбрать такой растворитель, который никак не взаимодействует с ней. Хан-неман и Климиш /3/ показали, что фторсиликоны 0Г-1, 0У-210 и 5Р-2401 быстро разлагаются в ацетоне, и рекомендовали применять вместо него этилацетат. [c.147] Говорить о необходимости аккуратного ведения записей, отражающих процесс приготовления каждой порции насадки, может быть, и не стоило бы, но, к сожалению, опыт показывает, что многие хроматографисты не располагают достаточными данными о своих колонках, по которым эти копонки можно было бы воспроизвести. Кроме таких очевидно необходимых сведений, как вес носителя и вес неподвижной фазы, следует указывать также тип твердого носителя, и фазы, тип использованного растворителя, вес насадки в колонке, перепад давпешй на колонке и т. п. Образец записи всех этих данных показан на рис. 6.1. [c.148] Образец записи методики приготовления насадки. [c.148] Заметим, что конкретным колонкам, насаикам и хроматограммам, полученным при испытании колонок, можно приписать числа-идентификаторы. Полезно записывать все представляющие интерес данные и делать это так, чтобы эти данные можно было при необходимости отыскать. [c.149] Обычно приготовление насадок проводится одним из двух основных методов а) испарением или б) фильтрацией. В соответствии с первым из них смесь твердого носителя с раствором неподвижной фазы осторожно перемешивают до полного испарения растворителя. В методе фильтрации носитель смешивают с избытком раствора и затем раствор отфильтровывают. Третьему методу, по которому носитель смешивают непосредственно с неподвижной фазой, исследователи уделяют меньше внимания, поскольку он менее удобен и при его использовании труднее обеспечить равномерное распределение неподвижной фазы. [c.149] В обычной сферической колбе влажная насадка больше скользит по стенкам, чем перемешивается. Ротационный испаритель можно годами успешно применять для приготовления насадок, содержащих 20% неподвижной фазы. Неподвижной фазы в таких насадках достаточно для того, чтобы покрыть все вновь образующиеся поверхности. Однако, еспи воспользоваться этим методом для приготовления насадок с 3% неподвижной фазы, результаты могут оказаться менее удовлетворительными. [c.151] Вернуться к основной статье